(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书 | ||
(10)申请公布号 CN 102489335 A (43)申请公布日 2012.06.13 | ||
(21)申请号 CN201110427387.5
(22)申请日 2011.12.20
(71)申请人 王永飞530淄博齐创化工科技开发有限公司
地址 255311 山东省淄博市周村区王村镇齐创化工
(72)发明人 曲令多
(74)专利代理机构
代理人
(51)Int.CI
B01J32/00
B01J23/04
B01J35/10
权利要求说明书 说明书 幅图 |
(54)发明名称
(57)摘要
一种高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是将浓度25～40重的％的硅溶胶升温到30～50℃度后，在搅拌状态下按SiO | |
法律状态
法律状态公告日 | 法律状态信息 | 法律状态 |
权 利 要 求 说 明 书
1.一种高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是将浓度25～40重的％的硅溶胶升温到30～50℃度后，在搅拌状态下按SiO<Sub>2</Sub>/Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>摩尔比10～20加入氧化铝和/或氢氧化铝粉，搅拌下反应10～60分钟后按物料总重量1～10重％的比例加入铵盐并搅拌20～60分钟，物料的pH为7.5～9.0，40～60℃度下老化1～24小时，烘干至固含量≥80重％，研磨后分两次按1∶3～10的重量比例用30～90℃水洗涤10～60分钟，干燥后400～550℃焙烧0.5～4小时，所得无定形硅铝的氧化铝10～20重％、氧化钠＜0.20重％、孔体积＞0.55毫升/克、比表面＞500平方米/克、表观松密度为0.5～0.6克/毫升。
2.根据权利要求1所述的高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是所述的在硅溶胶中按SiO<Sub>2</Sub>/Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>摩尔比13～16的比例加入氧化铝和/或氢氧化铝粉。
3.根据权利要求1所述的高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是所述的加入氧化铝和/或氢氧化铝粉后搅拌反应20～40分钟。
4.根据权利要求1所述的高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是所述的铵盐的加入量为物料总重量3～6重％。
5.根据权利要求4所述的高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是所述的铵盐选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、磷酸铵、草酸铵、醋酸铵和碳酸铵。
6.根据权利要求1所述的高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是所述的加入铵盐反应后的物料pH为8.0～8.5。
7.根据权利要求1所述的高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是所述的老化后的物料烘干至固含量≥85重％。
8.根据权利要求1所述的高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是所述的物料研磨后分两次按1∶4～6的重量比例用40～70℃水洗涤20～40分钟。
9.根据权利要求1所述的高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是所述的水洗后的物料干燥后450～520℃焙烧1～2小时。
10.根据权利要求1所述的高固含量无定形硅铝制备方法，其特征是所制得的无定形硅铝的氧化铝为13～17重％、氧化钠＜0.15重％、孔体积＞0.60毫升/克、比表面＞550平方米/克、表观松密度为0.52～0.58克/毫升。
说 明 书
技术领域
本发明涉及一种无定形硅铝的制备方法，更确切地说涉及一种具有大表面积高孔容的高固含量无定形硅铝制备方法。
背景技术
无定形硅铝广泛应用于制备石油炼制催化剂和吸附剂，特别是加氢裂化和加氢精制催化剂的载体原料，也可用作化工催化剂的原料或载体。为保证催化剂活性组分在无定形硅铝上的分散性，无定形硅铝干胶的性质就
非常的重要，如何得到足够大的比表面积、适宜的孔容、酸性、合适的硅铝比以及提高制备过程中的效率一直是研究工作中的重点。
工业上一般常采用碳化法或硫酸铝法制备，如CN1282499C、CN100390055C公开了一种碳化法制备无定形硅铝的方法，是将二氧化碳通入硅酸钠和铝酸钠溶液中，并采用了摇摆pH法，硅酸钠溶液是分步加入反应的，经稳定、过滤、洗涤和干燥获得；CN101239328B也采用碳化法并且无定形硅铝采用并流共沉淀方法获得，制备过程中使用了风搅拌措施；CN1597093A介绍了一种采用间歇式碳化法生产制备无定形硅铝的方法；CN1015638B中也涉及到了一种碳化法制备的无定形硅铝，原料为偏铝酸钠和二氧化碳，添加少量硅，产物酸性较低，比表面和孔容也低；CN102039197A对碳化法得到的无定形硅铝进行了水热处理，使其具有更高的比表面和孔容，孔分布和酸性分布都得到改善；CN102218350A、CN102218351A则分别采用碳化法制得了含氟和含钛的无定形硅铝干胶。
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