(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书 | ||
(10)申请公布号 CN 111562329 A (43)申请公布日 2020.08.21 | ||
(21)申请号 CN202010480434.1
(22)申请日 2020.05.30
(71)申请人 淄博海关综合技术服务中心
地址 255031 山东省淄博市高新区鲁泰大道72号
(72)发明人 刘胜 许健 王利涛 刘永强 孙计赞 张引
(74)专利代理机构 淄博佳和专利代理事务所(普通合伙)
代理人 张雯
(51)Int.CI
权利要求说明书 说明书 幅图 |
(54)发明名称
(57)摘要
一种植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法及应用，属于食用油检测技术领域。植物油在高温油炸过程中会发生一系列化学变化，产生新的脂肪醛物质，利用检测脂肪醛的方法检测餐厨废弃用油主要有分光光度法、谱法(气相、液相)等检测方法。这些方法有一定的局限性，检测灵敏度和准确性不高，尤其是对痕量脂肪醛检测，无法做到高效、准确检测，本申请通过优化液相谱、质谱检测条件，成功的将超高效液相谱串联四级杆质谱技术应用到了油脂中醛类的检测，进一步应用到了油脂中餐厨废弃用油的检测，检出限更低，更灵敏，更高效且更准确。 | |
法律状态
法律状态公告日 | 法律状态信息 | 法律状态 |
权 利 要 求 说 明 书
1.一种植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法,其特征在于:对待测油样进行提取处理,采用超高效液相谱串联四级杆质谱检测油样中的脂肪醛种类及含量;所述的脂肪醛种类包括甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛或正壬醛中的一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法,其特征在于:所述的超高效液相谱优化条件为:
谱柱:C18,10mm×2.1mm,3.5μm;
柱温度:40°C;
流动相A:0.05mmol醋酸铵/ 0.1% (v/v)甲酸,或0.05mmol甲酸铵/ 0.1% (v/v)乙酸;
流动相B:乙腈;
洗脱方式:梯度洗脱。
3.根据权利要求2所述的植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法,其特征在于:所述的梯度洗脱程序为:
0~5 min,90%~60% B;
5min~7min, 60%~60% B;
7min~9min,90%~90% B;
9min~10min,90~ 60%;
流速0.4 ml/min;
进样体积5μl。
4.根据权利要求1所述的植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法,其特征在于:所述的串联四级杆质谱优化条件为:
质谱检测模式:质谱采用多反应离子监测模式,电喷雾正离子模式;
干气温度:300°C;
干气流量:10L/min;
毛细管电压:4KV;
离子源温度150°C;
雾化器压力0.7MPa;
碰撞气流速0.15ml/min;
MS扫描范围为50~1000m/z。
5.根据权利要求1或4所述的植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法,其特征在于:所述的串联四级杆质谱检测
条件为:
甲醛-DNPH:母离子211m/z,子离子194/164 m/z,裂解电压60V,碰撞能14/16 eV;
乙醛-DNPH:母离子225m/z,子离子208.1/51.2 m/z,裂解电压60V,碰撞能9/33 eV;
正丙醛-DNPH:母离子239m/z,子离子222.1/63.1 m/z,裂解电压60V,碰撞能9/93 eV;
正丁醛-DNPH:母离子253m/z,子离子236.1/52.1 m/z,裂解电压60V,碰撞能13/65 eV;
正戊醛-DNPH:母离子267m/z,子离子250/164 m/z,裂解电压60V,碰撞能15/15 eV;
正己醛-DNPH:母离子281m/z,子离子183/153 m/z,裂解电压60V,碰撞能20/21 eV;
正庚醛-DNPH:母离子295m/z,子离子278/183 m/z,裂解电压60V,碰撞能15/15 eV;
正辛醛-DNPH:母离子309m/z,子离子292/183 m/z,裂解电压60V,碰撞能20/20 eV;
正壬醛-DNPH:母离子323m/z,子离子183/138 m/z,裂解电压60V,碰撞能15/20 eV。
6.根据权利要求1所述的植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法,其特征在于:待测油样的提取处理,包含以下步骤:
1)配制酸催化剂备用;
2)取待测油样0.1~2.0g加入1~10ml乙腈涡旋均匀萃取,静置分层, 获得待测油样乙腈萃取层;
3)取待测油样乙腈萃取层与乙腈、酸催化剂、0.01mg/L的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液以体积份比1:7~8:0.8~1.0:0.2~0.3涡旋均匀,在30~60°C反应20~120min,冷却后取样。
7.根据权利要求6所述的植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法,其特征在于:所述的酸催化剂为1mol/L的盐酸、0.5mol/L的硫酸或0.2mol/L的对甲苯磺酸的乙腈溶液。
8.权利要求1~7任一项所述的植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法的应用,其特征在于,用于植物源餐厨废弃用油的鉴别,当检测结果的离子峰符合任一标准脂肪醛特征分子离子峰,认为样品中含有该种脂肪醛;当检测到一种或多种脂肪醛含量超过正常植物源食用油标准,则认为该油样为餐厨废弃用油或含有餐厨废弃用油。
说 明 书
<p>技术领域
一种植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法及应用,属于食用油检测技术领域。
背景技术
植物源食用油脂作为人们日常生活中重要的油脂来源,特别是随着一系列假冒废油进入消费市场,植物食用油的鉴定和检验受到了各国质量监督部门和科研机构的广泛关注。植物油在高温油炸过程中会发生一系列化学变化,产生新的脂肪醛物质,因此,可以将脂肪族醛类化合物作为植物源油脂废油的鉴别指标。
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