_____年____月____日室温:____℃相对湿度:____%
1 透明度鉴定
1.1分析步骤
量取试样100ml注入比管中,在20℃温度下静置24h,然后移置在乳白灯泡前,观察透明程度,记录观察结果
1.2结果判断
检验结果:本品(标准规定:应澄清、透明)
单项判定:
2 泽鉴定
2.1仪器:罗维朋比计(比槽厚度133.4mm)
2.2 分析步骤
平放仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。取澄清的试样注入比槽中,达到距离比槽上口5mm处。将比槽置于比计中。固定黄玻片值,打开光源,移动红玻片调,直至玻片与油样完全相同为止。记下黄红或黄、红、蓝的号码的各自总数,即为被测油样的值。
2.3 结果判断
测定值①黄红②黄红差红(应不超过0.2)
检验结果:本品泽为黄红(标准规定:应不深于黄20红2.0)
单项判定:
食用油标准3 气味、滋味鉴定
3.1分析步骤
取试样20ml注入烧杯中,加温至50℃用玻棒边搅拌边嗅气味,同时尝辨气滋味。
3.2结果判断
检验结果:本品(标准规定:应无气味、口感好)
单项判定:
【相对密度】(GB/T5526—1985)
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_____年____月____日室温:____℃相对湿度:____%
1 仪器:液体比重天平(型号:PZ-A(B)-5)
2 分析步骤
2.1 称量水:按仪器使用说明书方法,先将仪器校正好,在挂钩上挂上1号砝码,向量筒内注入纯化水达到浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。将水调到20℃时,拧动天平座上的螺丝使天平达到平衡,再不要移动,倒出量筒内的水,先用乙醇,后用乙醚将浮标、量筒和温度计上的水除尽,再用脱脂棉揩干。
2.2 称试样:将试样注入量筒内,达到浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止,待试样温度达到20℃时,在天平刻槽上移加砝码使天平恢复平衡。
砝码的使用方法:先将挂钩上的1号砝码移至刻槽9上,然后在刻槽上填加2号、3号、4号砝码,使天平达到平衡。
3 结果计算
测定值①②差值:(应不超过0.0004)
平均值:
检验结果:本品相对密度为(标椎规定:应为0.919~0.925)
单项判定:
【折光指数】(GB/T5527—1985)
_____年____月____日室温:____℃相对湿度:____%
1 仪器:阿贝氏折射计(型号:WZS-I)
2 分析步骤
2.1校正仪器:放平仪器,用脱脂棉蘸乙醇揩净上下棱镜,在温度计插座内插入温度计。用已知折光指数的物质校正仪器(纯水t20=1.3330),如不符合校准物质的折光指数时,拧动目镜下方的小螺丝,把明暗分界线调整正切在十字交叉线的交叉点上。
2.2 测定:用圆头玻棒取混匀、过滤的试样两滴,滴在棱镜上(玻棒不要触及镜面),转动上棱镜,关紧两块棱镜,约经3min待试样温度稳定后,拧动阿米西棱镜手轮和棱镜转动手轮,使视野分成清晰可见的两个明暗部分,其分界线恰好在十字交叉的焦点上,记下标尺读数和温度。
3 结果计算
折光指数(n20)=n t+0.00038×(t-20)
式中: n t——油温在t℃时测得的折光指数;
t——测定折光指数时的油温;
0.00038——油温在10~30℃范围内,每差1℃时折光指数的校正系数。
测得值:n t①②
计算值:n20①②
平均值:
检验结果:本品折光指数为(标准规定:应为1.466~1.470)
单项判定:
【酸价】(GB/T5530—1998)
_____年____月____日室温:____℃相对湿度:____%
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1仪器和用具
1.1分析天平:感量0.0001g。
1.2滴定管:10ml,最小刻度0.05mL。
1.3锥形瓶:250ml。
2试剂
2.1乙醚与95%乙醇溶剂按体积比1:1混合。使用前每100ml混合溶剂中,加入0.3ml酚酞指示剂溶液,用氢氧化钾95%乙醇标准溶液准确中和。
2.2氢氧化钾95%乙醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L。
使用最少五天前配制,移清液于棕玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧。溶液应为无或浅黄。
2.3酚酞指示剂溶液:10g/L的95%乙醇溶液。
2分析步骤
2.1试样制备
按GB/T15687进行
2.2测定
准确称取试样20g(准确至0.05g),放到250ml锥形瓶中。加入50~150ml预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。用0.1mol/L氢氧化钾95%乙醇标准溶液边摇动边滴定,直到酚酞变为粉红至少维持10s不褪。平行测定两次,取算术平均值作为测定结果。
3、结果计算
酸价=V×c×56.1/m
式中:V——所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL;
c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mol/L;
56.1——氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。
m——试样的质量,g;
天平型号:赛多利斯BS110S
V:①ml ②ml 滴定管校正值:ml
c:mol/L
m:①g
酸价:①
平均:mg/g
检验结果:本品酸价为mg/g0.20 mg/g)
单项判定:
【碘值】(GB/T5532—1995)
_____年____月____日室温:____℃相对湿度:____%
1 试剂和溶液
1.1碘化钾溶液(100g/L):不含碘酸盐或游离碘
1.2淀粉溶液:将5g可溶性淀粉在30ml水中混合,加此混合液于1000ml沸水中煮沸3min 并冷却。
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1.3硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):配制和标定按GB5490进行。标定后7d内使用。1.4溶剂:环己烷和冰醋酸等体积混合液。
1.5试剂:含一氯化碘的乙酸溶液。
称9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml环己烷的混合液中,取5ml上述溶液加5ml 碘化钾溶液(1.1)和30ml水,用几滴淀粉溶液(1.2)作指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(1.3)滴定析出的碘,滴定体积V1。
加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解。如上法滴定,得V2。V2/V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5(实测值:V1=    ml,V2=    ml,V2/V1=    ) 将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。
2.仪器
分析天平:感量0.1mg。
3试样制备
摇动装有样品的密闭容器使其尽量均匀。
4分析步骤
4.1称样(约0.13g)
4.2操作
将称好试样的称量皿放入500ml锥形瓶中,加入20ml溶剂(1.4)溶解试样,准确加入25mlwijs试剂(1.5),盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处放置1小时。同法制备空白。4.3测定
反应时间结束后加20ml碘化钾溶液(1.1)和150ml水,用标定的硫代硫酸钠标准溶液(1.3)滴定至浅黄。加几滴淀粉溶液(5.2)继续滴定,直到剧烈摇动后蓝刚好消失。同一试样连续测定两次,两次测定结果允差不超过0.5碘价单位,取其平均值。
5结果度算
碘价(I·V)=12.69c(V1-V2)/m
式中:c—硫代硫酸钠溶液的标定浓度(mol/L)
V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
m—取样量(g)
天平型号:赛多利斯BS110S
c:mol/L
V1:①ml ②ml
V2:①ml ②ml 滴定管校正值:ml
m:①g ②g
碘价(I·V):①②差值:(应不超过0.5)
平均(I·V):(mg/100g)
检验结果:本品碘价为mg/100g(标准规定:应为124~139mg/100g)
单项判定:
【含皂量】(GB/T5533—1985)
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_____年____月____日室温:____℃相对湿度:____%
1仪器和用具
1.1微量滴定管
1.2恒温水浴锅
1.3分析天平
2试剂
2.1石油醚:沸点60~90℃
2.2中性乙醇
2.30.2%甲基红乙醇溶液
2.40.02N硫酸溶液
3操作方法
称取混匀试样10g(W),注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇10ml和石油醚60ml,摇动,使试样溶解后,缓慢加入80℃的纯化水80ml,振摇使成乳状,滴入3滴甲基红指示剂,趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液,每加一滴振摇一次,滴至分层下的溶液显出微红为止。
2结果计算
含皂量(%)=V×N×0.304×100/W
式中:V—消耗硫酸溶液体积(ml)
N—硫酸溶液当量浓度
W—取样量(g)
0.304—每毫克当量到相当于油酸的克数
双试验结果允差不超过0.02%,取其平均数,即为测定结果。测定结果取至小数点后第二位。
天平型号:赛多利斯BS110S
V:①ml ②ml 滴定管校正值:ml
N:mol/L
W:①g ②g
含皂量(%):①②差值:(应不超过0.02)平均(%):
检验结果:本品含皂量为%(标准规定:应为≤0.03%)
单项判定:
【过氧化值】(GB/T5538—1995)
_____年____月____日室温:____℃相对湿度:____%
1仪器、设备
1.1分析天平(感量0.1mg)
1.2滴定管(10ml)、具塞锥形瓶(250ml)等
2试剂
2.1碘化钾饱和溶液,其中不可存在游离碘和碘酸盐(验证方法:在30ml乙酸-溶液中加两滴0.5%淀粉溶液和0.5ml碘化钾饱和溶液,如果出现蓝,需要0.01mol/L硫代硫----------------------------------------------------------------------------