一、单项选择题
1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（ ）
A. 溶解后直接测定 B. 碱回流后测定
女明星曝光C. 酸回流后测定 D. 氧瓶燃烧法破坏后测定 E. 凯氏定氮法
2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（ ）
A. 0.0-0.2 B. 0.0-1.0 C. 0.3-1.0
D. 0.2-0.8 E. 0.3-0.7
3、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（ ）
A. 回收率表示 B. 偏差表示 C. 标准偏差表示
D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示
4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（ ）
A. 1个浓度3份（共3份）
B. 1个浓度6份（共6份）
C. 3个浓度各1份（共3份）
D. 3个浓度各2份（共6份）
E. 3个浓度各3份（共9份）
5. 精密度通常用（ ）
A. 回收率表示 B. 平均偏差表示 C. 相对平均偏差表示
D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示
6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（ ）
A. 专属性 B. 线性 C. 检测限
D. 定量限 E. 耐用性
7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（ ）
A. 准确度 B. 精密度 C. 检测限 D. 定量限 E. 专属性
8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（ ）
A. 耐用性 B. 精密度 C. 线性 D. 范围 E. 专属性
9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（ ）
A. 重复性 B. 中间精密度 C. 重现性 D. 耐用性 E. 稳定性
10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（ ）
A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+ H2O2混合液
D. NaOH+HCl混合液 E. 水
二、多项选择题
1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（ ）
A. 磨口硬质玻璃锥形瓶
B. 前端做成螺旋状的铂丝
C. 容量瓶
D. 定量滤纸
E. 凯氏烧瓶
2. 谱系统适用性实验包括（ ）
A. 理论塔板数 B. 准确度 C. 分离度 D. 重复性 E. 拖尾因子
3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（ ）
A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性
4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有（ ）
A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性
5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有（ ）
A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性
三、配伍选择题
1-3
A. 谱柱的效能 B. 谱系统的重复性 C. 谱峰的对称性
D. 方法的灵敏度 E. 方法的准确度快手网红宏楠个人资料
下列谱参数用于评价
1.理论塔板数（ ）
2.拖尾因子（ ）
3.谱峰面积或峰面积比值的RSD（ ）
4-7
A.1 B. 1.5 C. 2.0 D. 3 E. 10
下列要求的限度为
4. 检测限要求信噪比（ ）
5. 定量限要求信噪比（ ）
6. 定量分析时要求谱峰分离度大于（ ）
p42u33c7. 定量分析时谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于（ ）
四、名词解释
1. 准确度
2. 精密度
3. LOD
4. LOQ
五、问答题
1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。
2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么， 硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么？
3、分析方法验证的效能指标有哪些？
李小萌个人资料五、计算题
1. 用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：
计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度。（8.806mg/mL)
2. 阿司匹林（C9H一江春水向东流下一句8O4）的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，
加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/l）滴定至终点时，需要21.68ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量。 （99.7%）
3. 盐酸氯丙嗪（C17H19ClN2SHCl）的含量测定：取本品约0.2112g，精密称定，加醋酐10ml，振摇溶解后，加试液5ml与橙黄Ⅳ指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L,F=1.001）滴定，至溶液显红时需要5.98ml，并将滴定的结果用空白试验矫正，需要0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于35.53mg的C17H19ClN2SHCl，求本品的百分含量。 （99.9%）
4. 司可纳的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL,再加盐酸5mL，立即密闭并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL， 立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝消失，并将滴定的结果用空白试验矫正。反应式如下：
已知：司可钠的摩尔质量M=260.27，供试品的称量量W=0.1022g，硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1038mol/L，供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL， 空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。
计算：司可钠的含量（%） （98.8%）
5. 精密称取对乙酰氨基酚0.0420g，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL
溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594， 按C8H9NO2的吸收系数为715，计算本品百分含量。 (98.9%)
6. 卡马西平的含量测定：精密称取本品0.0515g，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。照紫外-可见分光光度法，在285nm波长处测定吸光度为0.525；另取卡马西平对照品0.0505g，同法测定，测得吸光度为0.523，求本品百分含量。 （98.4%）
7. 肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素50.0mg，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀
释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/mL)各2mL， 置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1mL，置10mL量瓶中，加相同能读内标液2mL，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2mL，求其标示百分含量。
计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。 （99.2%）
第六章 自测题
一、单项选择题
1. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为（ ）
A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解
D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显
2. 某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白沉淀并有醋酸臭气产
生，则该药物是（ ）
A．阿司匹林 B．盐酸普鲁卡因 C．对氨基水杨酸钠
D．醋酸 E．盐酸利多卡因
3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：（ ）
A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg
4. 下列哪种芳酸类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。（ ）
A. 对乙酰氨基酚 B. 阿司匹林 C. 吲哚美辛
D. 吡罗昔康 E. 二氟尼柳
形容美丽雪景的诗句5. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（ ）
A. 甲酮基 B. 酚羟基 C. 芳伯氨基 D. 乙酰基 E. 脂肪伯氨基
6. 阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白沉淀是（ ）
A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸 E. 水杨酰水杨酸
7. 剩余滴定法测定阿司匹林的依据是（ ）
A. 羧基的酸性 B. 酰胺基水解定量消耗碱液 C.利用水解产物的酸性
D.利用水解产物的碱性 E. 其酯水解定量消耗碱液
8. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作为溶剂，所谓“中性”是指（ ）
A. pH=7 B.对所用指示剂显中性 C. 除去酸性杂质的乙醇
C.对甲基橙显中性 E. 对甲基红显中性
9. 住分配谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用洗脱的是（ ）
发布评论