摘要：白酒作为我国特酒种，长期受到国内外广大消费者的青睐。为了进一步迎合市场需求，提升白酒质量，吸引更多消费者，对白酒中的醇和酯类成分进行研究是具有一定的必要性的。气相谱法可以对白酒中各种成分进行定性及定量的有效检测，这些成分的含量与配比是决定白酒香型和风味的决定性因素。尤其是醇与酯这两类物质，与白酒的口感、香气都有着密切的关系。因此，本研究以气相谱法为研究方法，对白酒中的醇与酯进行了检测，并从测定条件、定量检测、回收率实验、经密度测定和适用性检测几个角度对试验方法进行了分析，以期为我国白酒质量检测的方法优化提供参考。
关键词：气相谱法；白酒；醇类物质；酯类物质
有效掌握白酒中的醇类物质与酯类物质的机理，是白酒生产厂家提升白酒质量的最优途径之一。甲醇是白酒在实际生产中产生的一种对人体具有不良影响的毒性物质，若人体在短时间内摄入的白酒总量过多，就会导致大量的甲醇在人体内积累，对人体健康产生维系。之类物质是白酒产生香气的最主要的物质，是决定白酒品质的关键物质之一。合理的调控把握白酒中醇和酯类物质的含量，能够直接影响白酒产品的质量与健康安全性。
1 材料与方法
1.1 实验仪器
以气相谱法进行白酒中醇和酯的检测，其所需要的应用到的仪器包括：气相谱仪、超纯水处理器、电子天平、移液、1μL微量进样器等。其中气相谱仪应选择具有氢火焰离子化监测器的型号，如4890D气相谱仪等，谱柱需要满足对白酒的分析需求。
1.2 实验试剂
实验所需要使用的实验试剂如表1所示。
表1 实验试剂
实验试剂 | 化学式 | 规格 |
甲醇 | CH4O | 谱纯 |
仲丁醇 | C4H10O | 谱纯 |
正丙醇 | C3H8O | 谱纯 |
异丁醇 | C4H10O | 谱纯 |
正丁醇 | C4H10O | 谱纯 |
异戊醇 | C5H12O | 谱纯乡村四月闲人少打一节气 |
乙酸乙酯 | C4H8O2 | 谱纯 |
己酸乙酯 | C8H16O2 | 谱纯 |
乙醇 | C2H6O | 拜年祝福语优级纯 |
样品的制备：
（1）使用移液管将600mL的无水乙醇转移于1L的容量瓶中，使用纯水进行定容，在达到刻度线后进行摇匀，溶液均匀后即得到了浓度为60％的乙醇溶液，放置以备后续标样等的制使用；
（2）取甲醇0.3g，并将其置于50mL的容量瓶中，以60％乙醇溶液进行定容，配置成标准样品——6g/L，贴标签备用，同理制作仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等其余7种标准样；
（3）在8瓶标样中分别取1mL置于50mL容量瓶中，以60％乙醇定容后摇匀，后将其稀释到标准浓度（6g/L），得到混合标准样品，放置备用。
1.3 测定条件
（1）谱柱条件：谱柱选用DB-WAX毛细管谱柱，其规格为30m*0.32mm*0.25μm；
（2）气相谱仪条件：载气为氮气，气流速度为1mL/min，尾吹气流速为25mL/min，氢深圳旅游景点
气流速为35mL/min，空气流速为350mL/min，最终分流比为40:1，进样量为1μL，进样口温度250℃，检测器温度300℃；
（3）谱柱柱温变化：最开始将温度维持30℃，维持时间为4分钟，之后以每分钟4℃的速度进行升温，至70℃后停止升温，后维持70℃4分钟，并于4分钟后继续升温，升温速度为每分钟20℃，直至温度达到230℃，在230℃维持2分钟后结束。
1.4 样品的测定
在以上测定条件下，对各个标准样品进行定向检测，对混合标样进行谱分离，并分局检测结果绘制校正曲线图。之后，在同样的测定条件下，对待检测的白酒样品进行检测，并根据标样的校正曲线图进行计算，得出白酒样品中的各个醇和酯的成分的含量。
2 结果与分析
2.1 定量检测
2.1.1 线性范围
在经过气相谱法检测后，实验获得的结果如图1-3所示。从定量检测的角度分析表明，白酒中的各个组分的浓度线性范围为0.06g/L—3.3g/L，校正曲线的线性均表现良好，说明气相谱法的检测精密度可以满足实验需求。
2.1.2 检出限实验
在完成线性范围检测后，对样品进行检出限实验，实验将标样进行逐步稀释，并分别进行检测，以此获得各种不同成分的含量的限制，其检测结果如图4所示。甲醇的检出限为1.5μg/mL，仲丁醇的检出限为0.5μg/mL，正丙醇的检出限为0.2μg/mL，异丁醇的检出限为0.5μg/mL，异戊醇的检出限为0.5μg/mL，正丁醇的检出限为0.4μg/mL，乙酸乙酯的检出限为0.4μg/mL，己酸乙酯的检出限为0.7μg/mL。
图1 甲醇校正曲线 图2 异丁醇校正曲线
图3 异戊醇校正曲线 图4 各成分检出限检测结果
2.2 回收率实验与精密度测定
2.2.1 回收率实验
由于在白酒中各种组成成分的比例与分配是不均匀的，因此本研究进行的检测主要针对的是在白酒中相对含量较高的集中成分物质。在于标样检测相同的检测条件下，取5mL白酒样品三份置于10mL容量瓶中，并分别在样品中加入1mL、2mL、3mL混合标样，以纯水定容后摇匀，后进行检测以获得其回收率。检测结果如表2所示。
表2 回收率检测结果
混合标样 加入量 | 甲醇平均回收率（％） | 异丁醇平均回收率（％） | 异戊醇平均回收率（％） |
1mL | 87 | 97 | 95 |
2mL | 88 中考时间2018具体时间 | 98 | 89 |
3mL | 90 | 99 | 99 |
2.2.2 精密度测定
取白酒样品5mL，在其中加入少量的混合标样溶液，进行摇晃混合，在确保溶液均匀后再进行进样，共进样6次，并通过检测出的乙酸乙酯的峰面积来计算RSD，其结果如表3所示。分析发现测定最终获得的相对标准偏差小于5％，说明气相谱法在检测白酒样品中表现的精密度较高。
表3 精密度测定结果
样品 | 峰面积测定值 | 平均值 | RSD（％） |
白酒 | 3315、3290、3270、3391、3305、3340 | 3318 | 1.3 |
2.3 适用性检测
2.3.1 不同种类白酒样品检测
以相同的条件分别对市场中三种不同种类的白酒进行测定，白酒的种类分别选择清香型（60％vol）、酱香型（38％vol）与浓香型（52％vol）。分别进行采样后，对样品中含有
的丁酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯进行检测，检测共重复三次，取平均值进行记录分析，最终检测结果如表4所示。结果表明，不同产品的成分含量均在国家标准范围以内，这些白酒都是合格产品，具有在市场中安全推广的质量与品质。
表4 不同种类白酒样品检测
成分 | 不同种类白酒检测结果（μg/100mL） | 国家标准含量范围 （μg/100mL） | ||
清香型 （60％vol） | 酱香型 （38％vol） | 与浓香型 （52％vol） | ||
丁酸乙酯 | 85 | 64 | 83 | 4~106 |
乳酸乙酯李易峰身材 | 168 | 159 | 162 | 44~224 |
乙酸乙酯 | 48 | 26 | 42 | 1~52 |
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2.3.2 不同时间白酒样品检测
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