KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明
一、凯氏定氮仪器使用说明：
制作甜甜圈1、开机： 先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热：进入主界面后， 点击触摸屏关于夏天的成语“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。
3、输入标准酸浓度：“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”（每次换标准浓度盐酸时必须更改）。换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”—— “排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”，更改当量浓度常数。
4、 设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“设置”——“配置”——“接受液颜报警”——“NO”。 （已经使用的仪器一般不需要更改）。
5 、添加样品：“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack，250ml——“程序”AN300。
“批次名”——“样品”——“新建样品”（每次用仪器时要做4~5个空白样，以确保滴定体积稳定。空白样，不需做任何更改，只需新建空白样品即可注册分析，空白样单独做个批次，批次的操作同5.红体字。
分析的每个批次中，第一个样品设置成对照，对照样品也不需设置。第二个样品开始，“编辑”——“类型”选择“样品”，“重量”按之前编排好顺序输入质量，“结果类型”选择“%”，以后新建一个样品，就会弹出输入质量窗口，输入即可，这样比较快。另外也可以第二个样品开始，“编辑”——“类型”选择“样品”，“结果类型”选择ml，之后新建样品即可，也比较快，但
是分析后的结果是ml不直观，需另行计算。建议使用第一种。）注：如测蛋白质，只需在“批次”的编辑操作中，增加选择“蛋白质系数”。
6 、注册：“注册”——“注册批次”，注册后的批次会有“A”的标志
7 、分析测定：点击“分析”，点击右下角“开始”依次向下分析，每支消化管测定完后，安全门会自动打开，手动换样，每个样需3~5分钟。
8、 结果记录：“列表”——“批次”——“样品”，进行查看分析的结果，抄录数据。仪器最多储存40个批次，每个批次最多20个样品。
9 、关机清洗：“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”，放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”，大约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”。安全门打开后，进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头，试管接头，安全门内侧，将底部托盘小心拆下进行清洗。
10 、关机：关闭仪器电源，关闭水阀。
   
二、消煮炉样品消化步骤：
称量、标注好样品，记录下样品重（与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应），将样品转移至消化管，用10ml移液管加入10ml浓硫酸和1片催化片，放入温度390℃的消化炉消化。
消化炉预先调至390℃，时间设定在01:30，按下Start。等待温度升高至390℃时，打开风机，将消化管放上消化炉预热一会，以免温度骤升炸裂。放好后，盖上冷凝管架，打开水阀。时间会在温度达到390时计时。
消化完毕后，搬出消化管架，切记此时消化管温度过高，不可触及水滴，否则炸，。冷却后滴定。
三、试剂准备
名称
级别欧美电视
数量
制备
浓硫酸
分析纯
500ml
——
催化剂
分析纯
K2SO4：500g
CuSO4·5H2O：50g
如果没有购买催化剂片，请准备这两种试剂，并研磨成细粉。
氢氧化钠
分析纯
至少2000g
配制成40%的溶液，3-20升
说说看吧
硼酸
分析纯
至少500g
注意：此项需按您购买的不同仪器配制
8100/8200：配制成4%的溶液，3-20升
8400：配制成1%的溶液，3-20升
硫酸铵
优级纯（99.5%）
保定景点
至少10g
102℃条件下烘干4小时，置于干燥器中密闭保存。
盐酸
分析纯
至少100ml浓盐酸
配制成0.1N，至少1000ml，并精确标定至小数点后四位
甲基红
指示剂
至少10g
配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml
溴甲酚绿
指示剂
至少10g
配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml
95%或无水乙醇
分析纯
至少500ml
——
无水碳酸钠
基准级
至少10g
270℃条件下烘干1小时，置于干燥器中密闭保存。
蒸馏水
无氨
至少10升
——
1.其它需用的设备和工具：
名称
精度/量程
数量
电子天平
0.1mg
1
其它常用设备/工具：样品粉碎设备、称量纸、称量勺、烧杯、锥形瓶、量筒、容量瓶、吸耳球、洗瓶等
40%氢氧化钠溶液
配制：称取400.0g氢氧化钠，溶解到1升蒸馏水中。如配置10升，需称取4000g氢氧化钠，配置氢氧化钠溶液时在通风橱内进行，待配制溶液降至室温后，倒入氢氧化钠桶中（不可直接在桶内配制溶液）。
硼酸接收液
1%硼酸溶液：称取10.0g硼酸，溶解于1升蒸馏水中。
指示剂
0.1%溴甲酚绿：100毫克溴甲酚绿溶于100毫升95%乙醇。
0.1%甲基红溶液：100毫克甲基红溶于100毫升95%乙醇。可用超声水浴促进溶解。
硼酸指示液
70ml的甲基红溶液和100ml溴甲酚绿溶液，置于10L的硼酸溶液中，用盐酸（9ml浓盐酸定容至1L蒸馏水）调至葡萄酒红，置入硼酸接收液桶中。
标准酸
配制：取27ml浓盐酸溶于蒸馏水中，并定容至3000ml。
滴定：为了获得准确的氮/蛋白质分析结果，必须要保证盐酸的浓度符合要求，因此需按照下述方法或国标方法用碳酸钠滴定盐酸。
a)基准物质
称取约10克无水碳酸钠（Na2CO3)，研成细粉，在265℃干燥1小时或200℃干燥2小时，在干燥器中冷却后移入烧杯，盖紧，在干燥器中存放。
b)  指示剂
将0.11克甲基红溶于110毫升95%乙醇中。将0.11g溴甲酚绿溶解于110ml95%乙醇中。
c)  步骤
方法一：用分析天平称取约0.4克基准Na2CO3，记取重量（W1），移入锥形瓶，加解冻方法40毫升蒸馏水，再各加8滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准液滴至粉红，记下所用盐酸毫升数（A1)。将椎形中的溶液煮沸几分钟，再用自来水冲凉至室温，此时粉红褪去，继续使用盐酸滴定至粉红复现，记下滴定毫升数（A2）。再将椎形瓶中的溶液煮沸几分钟，然后用自来水冲凉至室温，此时粉红褪去，继续使用盐酸滴定至粉红复现，记下滴定毫升数（A3）。
方法二：用万分位天平准确称取0.4克基准Na2CO3，加入40ML蒸馏水（严格精确），再各加8滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准液滴定至粉红，至少重复三次，计算标准酸浓度。
备注：温度会影响标准溶液的体积和浓度。使用标准溶液时的温度应该和标定时的温度接
近。如果需要对温度进行校正，可使用校正表。
d)  硼酸液配置
取10升配制好的1%硼酸溶液，加入配制好的溴甲酚绿溶液100ML,甲基红溶液70ML，搅拌均匀，然后缓慢加入配置好的盐酸溶液约80-90ML,以颜达到浅灰（比葡萄酒的颜略微偏黑）为宜，加入桶内即可。