第１８期櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯
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分析与测试文章道歉声明抄袭高晓松
收稿日期：２０２０－０６－１９
章小龙
（中海石油化学股份有限公司，海南东方 ５７２６００）韩寒的妻子
摘要：本文采用凯式定氮仪蒸馏法检测车用尿素的总氮，对该方法的重复性和再现性进行了研究，重复性和再现性都能满足ＧＢ２９５１８－
２０１３要求，并使用分析纯尿素进行了回收试验，回收率达到９９．１４％～９９．９２％；通过试验该证明方法能用于日常车用尿素中尿素含量的检测，可作为同行检测车用尿素溶液尿素含量的参考方法。关键词：凯式定氮仪；车用尿素，回收率试验中图分类号：Ｕ４７３；Ｏ６５２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１８－００８９－０２
车用尿素溶液就是纯尿素的水溶液，其中尿素是车用尿素溶液作为除去汽车尾气中氮氧化物的反应原料，在选择性催化剂作用下尿素与氮氧化物反应生成氮气和水，从而减少柴油汽车尾气中氮氧化物对大气的污染。车用尿素溶液中尿素含量直接关系到车用尿素的品质和实际使用效果，也是车用尿素出
厂检验的最重要指标，尿素含量的检测按照Ｇ网站制作合同
Ｂ２９５１８－２０１３该采用燃烧法自动定氮仪［１－２］
，该方法需要购置气相谱等新仪器，同时需要使用纯氧，从费用和安全性方面考虑，采用凯式定氮仪蒸馏法作为总氮的分析方法，该方法使用范围已涉及食品、饲料、化肥等行业，海洋石油富岛有限公司生产的车用尿素，在检测方法试验阶段，使用凯式定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液，在重复性和再现性都获得满意的结果，使用分析纯尿素配制的标准尿素溶液进行回收率实验，也获得了准确的结果。
１ 试验原理
该方法是在硫酸铜催化剂存在下，通过消解炉加热，浓硫酸将样品中的酰胺态氮全部转化为铵盐。在碱性条件下使用凯式定氮仪将已转化为铵盐的氮以氨形式蒸馏出来，使用硫酸吸收液吸收，使用标准氢氧化钠溶液滴定过量的酸，从而得到样品中总氮含量，尿素含量是通过从总氮中扣除缩二脲中的氮计算得出。
２ 仪器与设备
苦瓜炒蛋的做法凯式定氮仪：ＳＫＤ－２００，上海沛欧分析仪器有限公司；分析天平：ＡＬ２０４，ＭＥＴＴＬＥＲＴＯＬＥＤＯ，精确到０．０００１ｇ；滴定管：５０ｍＬ滴定管，Ａ级；消解炉：与凯式定氮仪配合，消解温度室温至４５０℃；其他日常使用玻璃仪器。
３ 试剂与材料
浓硫酸（ＡＲ）；五水硫酸铜（ＡＲ）；氢氧化钠标准滴定溶液：ｃ（ＮａＯＨ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ；硫酸标准溶液：ｃ（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ；甲基红－亚甲基蓝混合指示液：在约５０ｍＬ９５％乙醇溶液中，加入０．１ｇ甲基红，０．０５ｇ亚甲基蓝，溶解后，用相同规
格的乙醇稀释至１００ｍＬ；分析纯尿素３．７车用尿素样品：富岛公司试车样品；ｐＨ试纸。
４ 分析实验
４．１ 车用尿素样品的检测
４．１．１ 样品的准备
准确称取车用尿素样品０．５～０．７ｇ（精确到０．０００１ｇ）于消解管内。４．１．２ 样品的测定加少量水冲洗管壁，再加５ｍＬ浓硫酸，０．４ｇ五水硫酸铜，在通风橱内使用消解炉进行消解，先缓慢加热，使ＣＯ２逸尽，然后逐步提高温度，直至冒白烟，再继续加热腾空后停止加热，取出待消化管中的试液充分冷却后，用少量水冲洗管壁。
于接收器中加入硫酸溶液２５．００ｍＬ［ｃ（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝０．５ｍｏＬ／Ｌ］，加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在凯式定氮仪上。消化好的消解管放到凯氏定氮仪中，仪器自动加入４０ｍＬ的５００ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液，开始蒸馏，蒸馏过程中，应保持冷却水畅通，直到接收器中的收集量达到３００ｍＬ时，移开吸收液瓶，用ｐＨ试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的硫酸至混合指示剂呈
现灰绿为终点［２］
。记录所消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
空白试验，除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。空白试样也应做平行数据，差值在０．１０ｍＬ以内，取平均值。
总氮含量ｗＮ％＝（１４０１×ｃ×（Ｖ０－Ｖ））／ｍ（１）式中：ｃ———氢氧化钠标准溶液浓度，单位ｍｏｌ／Ｌ
Ｖ０———空白试验氢氧化钠标准溶液体积，单位ｍＬＶ———样品氢氧化钠标准溶液体积，单位ｍＬｍ———样品质量，单位ｇ。尿素含量ｗｕ％＝２．１４３８×（ｗＮ－Ｆ×ｗＢｉ
）（２）式中：ｗＮ—
——样品总氮含量平均值，单位％；Ｆ———缩二脲转化为氮的因子（０．４０７６）ｗＢｉ
———样品中缩二脲的浓度（质量分数），单位％。５ 样品的重复性试验
表１ 尿素样品总氮含量
样品序号
上官喜爱年龄
样品质量／ｇ空白消耗体积／ｍＬ
样品消耗体积／ｍＬ
标液浓度／（ｍｏｌ／Ｌ）总氮结果／％１０．５５４４８．３４１４．９５２０．５９８５７．３９１４．９７穿越火线为什么进不去
３０．６０８６２０．０８７．１６０．５０４０１４．９９４０．５５８０８．２５１４．９７５０．５４３２８．５０１５．０５６
０．５９６７
７．３６
１５．０５
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９８·章小龙：凯氏定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液中尿素的含量
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