凯 氏 氮
GB11891--89
凯氏氮是指以凯氏(kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。
测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时,是一个有意义的指标。
概 述
1.方法原理
水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变
为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜(或硫酸汞)为催化剂,以缩短消解时间。
如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞铵络合物。因此,在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
2.方法的适用范围
当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml时,使用光程长度为10mm比皿,最低检出浓度为0.2mg/L。
3.水样的保存
水样如不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使pH<2,并在4℃保存。
仪 器
(1)凯氏定氮装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。
试 剂
实验用水均用无氨水。
(1)硫酸(ρ=1.84g/ml)。
(2)硫酸钾(K2SO4)。
(3)硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,稀释至100ml。
(4)氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。
(5)硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
步 骤
1.常量法
(1)取样体积的确定:按下表分取适量水样,移入500ml凯氏瓶 中。
凯氏氮含量与相应取样量
水 样 中 凯 氏 氮 含 量(mg/L) | 水 样 体 积(ml) |
-10 | 250 |
10-20 | 100 |
20-50 | 50.0 |
50-100 | 25.0 |
(2)消解:加10ml浓硫酸,2ml硫酸铜溶液,6g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清(无或淡黄),调节热源使继续保持煮沸腾30min高蓓蓓结婚,放冷,加250ml水,混匀。
(3)蒸馏:将凯氏瓶使呈45°斜置,缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液
层。迅速连接氮球和冷凝管,以50ml硼酸溶液为吸收液,导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200ml时,停止蒸馏。
(4)氨校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比管中,加水至标线,加1.0 ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比皿,以水为参比,测量吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
(5)水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50 ml比管中,稀释至标线,加 1.0 ml酒石酸钾钠溶液。
② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶
液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
(6) 空白试验:用水代替水样,与水样测定相同步骤操作,进行空白测定。
2.半微量法
(1)天线制作取样体积的确定:参见下表,移入100ml凯氏瓶中。
凯氏氮含量与相应取样量
水 样 中 凯 氏 氮 含 量(mg/L) | 取 样 体 积(ml) |
-40 | 50 |
40-80 | 25 |
80-200 | 10 |
200-400 | 5 |
(2)消解:加2.5ml硫酸,0.4ml硫酸铜溶液,1.2g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜
内,加热煮沸至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清,调节热源使继续保持煮沸30min,放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置,其总量不超过30ml。
(3)蒸馏:加入10ml氢氧化钠溶液,通入水蒸气蒸馏,用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨,接取馏出液至50ml。
(4)氨校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比管中,加水至标线,加1.0 ml谭耀文主演的电影酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比皿,以水为参比,测量吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
(5)水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50 ml比管中,稀释至标线,加 1.0 ml酒石酸钾钠溶液。
② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
(6) 空白试验:用水代替水样,与水样测定相同操作步骤进行空白测定。
计 算
由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=×1000
式中,m--由校准曲线查得氨氮量(m徐海乔八卦g金韩燮);
V—水样体积(ml)。
测得的氨氮量,即为凯氏氮量。
精密度和准确度
jessica和krystal
五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/L的统一样品,室内相对标准偏差1.0%;室间相对标准偏差4.3%;相对误差-0.6%。
注意事项
(1)如采用酚盐法(或水杨酸法)测氨时,则应改用0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
(2)蒸馏装置应注意使连接处不漏气,并防止倒吸。
(3)蒸馏时应避免暴沸,否则,可致使吸收液温度增高,造成吸收不完全而使测定结果偏低。
(4)蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性,如在蒸馏期间,瓶内液体仍为清澈透明,则在蒸馏结束后,滴加酚酞指示液测试。必要时,添加适量水和氢氧化钠溶液,重新蒸馏。
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