奶粉中测定维生素A
汽车维护保养奶粉中维生素A的测定由于样品中脂肪含量高、脂溶性杂质多、干扰大、不稳定等原因，国内尚未建立统一的测定方法。根据第十次全国食品添加剂会议协作任务，我们对强化奶粉中维生素A的测定进行了初步摸索，即对奶粉中的脂肪经皂化后，将不被一皂化部分中的维生素A提取出来，用高效液相谱法分离并定量测定。
一测定方法
仪器:
1.高效液相谱仪:Beckman公司334系列产:}泛;，附163型紫外检测器。
2.UV一260紫外可见分光光度计日本岛津公司
3.K一D浓缩器
二、试剂:
1990年出生的明星1.乙醚：分析纯。需检验是否含过氧化物。
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标偏差为0.7%，这个精密度作为果汁生产中的质量控制是适合的。本法与2、6一二氛靛酚滴定法作对比,(见表l)并用studentt法进行显著性检验,t 值为0.29(自由度为18)。大大小于5%显著性水平的值。自此可知，测定结果是一致的，无明显差别。总之，新亚铜试剂法测定果汁中抗破血酸的含量，方法简单，精密且灵敏。在2、6一二氯靛酚滴定中，颜干扰终点。而此方法可通过稀释样品制备液来排除干扰。在测定中只需一种显剂，月颜稳定性好，因此可同时测定成批的样品。此方法不仅可用于果汁及果汁饮料中维C的测定，也可用于药品中维C含量的检验。即sm{乙醚干lm比。%Kl，振摇1分钟，如含过氧化物可将Kl中的I氧化，放出游离的I:，水层呈黄，如无明显黄，可加1滴1%淀粉溶液，如含过氧化物，则水层呈现兰。
2.乙醇：分析纯。需检验是否含.搽。
先配制氧化银氨液备用：加浓氨液于5耳AgNO。‘牛,，直至氧化银沉淀重溶解为止。加人10肠NaOH数滴，如发生沉淀再加人浓氨溶液使之溶解。于试管中盛2ml上述氧化银氨液，加入儿滴乙醇。摇匀，加入少许
10%NaOH液加热，如酒精中已无醛，则没有银沉淀，否则有银镜发生，如检出银镜反应，应将该乙醇脱醛后使用。
脱醛方法，取ZgAgNO3溶于少量水中，取4gNaOH溶于温乙醇中。将两者倾人
1升乙醇中，振摇均匀，静置一两天，过滤或倾出上清液，蒸馏，初蒸出的50ml 弃去。
3.石油醚：分析纯。30一600C重蒸。
4.45%乙醚一石油醚提取液：取45Inl乙醚，加55ml石油醚。
5.无水硫酸钠，细颗粒结晶。
6.酚酞指示剂：溶19酚酞于100tnl95%乙醉‘1,。
7.氢氧化钾
8.维生素A油剂(鱼肝油滴剂)。使用UV一260紫外可见分光光度计测定，本品每克含维生素A44533iu。
9.维生素A标准溶液，取上述油剂0.12509于50ml容量瓶中，加无水乙醇溶解少卜稀释至刻度，然后取此液5ml于50ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，此标准溶液含维生素Alliu/ml。
三、操作步骤
(一)样品提取法
1.称取样品19于小烧杯中,JIJ水6onlli容解少卜转移至皂化瓶中力l,50；乞KOI通4oml加乙醇zooml混合J云，至85“C水浴回流皂化30分钟。
2.置冰水中冷却后倒人25oml分液漏斗中，用45%乙醚一石油醚3x4oml提取，合并三次醚提取液，用水洗去碱性，每次100ml共洗3一4次，至水层加酚酞指示剂不变红为止。
3.置醚提取液于K一D浓缩器中，在水浴上于400C以下用NZ气吹去醚层至干，加无水乙醚lml使残渣溶解，此样液供HPLC测定用.
(二)标准系列溶液制备
精确吸取维生素A标准溶液(11iu/ml)0、1.0、:.0、3.0、4.oml，分别于小烧杯中，以下按样品提取法项下，自用水6oml溶解井转移至皂化瓶中起依法操作，制成lml
无水乙醇标准系列溶液。供HPLC测定用。
(三)测定
1.HPLC分析条件
谱柱:UltrasphereTM01〕55拼m4.6mrnID沐250,nrn
流动相：甲醇：水=98:2临用前用水泵减压除气。
流动相流速:1.8ml/分钟。
温度：室温。
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衰减:16。
检测器使用波长:325nm
进样量40林l(样品定量环为2}
2.进样将样液及标准系列溶液分别进样40时记录高峰。以标准系列溶液的浓度及峰高绘制标准曲线，根据样液所得的峰高，从标准曲线上查出相应的浓度。
结果和讨论
一、关于维生素A之定性
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(一)标准溶液与样品中所含维生素A经皂化提取后于波长325nm检测，其保留时间均在2.87。
(二)样品中加入维生素A标准溶液后，经皂化提取后于波长325nm检测，所得峰为
单一峰保留时间仍为2.87。
(三)本法测定维生素A保留时间与文献报导基本一致。
根据以上几点可断定本法在波决325nm测得之保留时间为维生素人。在人们高度重视身心健康的时代里，中日两国人民自古所喜爱的一种传统食品—魔芋又显露头角了。它的低热值和食物纤维等效能愈来愈受到人们的广泛重视。
魔芋的生理作用是值得人们重视的，同时魔芋在其它多糖中还有看不到的一种独特的物理化学性质。为此对魔芋作为食品原料，拟进行探索。由于现代化科学技术的进步，给人们的生活带来较大幅度的提高；由于人们都非常重视营养，能把食品中各种营养素搭配为平衡膳食以满足人体的需要；另外由于还千方百计地改善卫生条件和加强身体的锻炼；这样有不少国家出现了高龄化的社会。而这些国家对人们的身体健康如此高度重视，将医疗工作的着重点由转入到预防方面来，因而他们正进行认真地考虑和研究，何种食品食用后能够预防疾病，这是今后的一个极为重要的任务。如果认真观察一下国外饮食生活的最新趋向，不难发现人们在注重健康的时代里，将会出现减肥食；异.热。为了保证人民的身体，改变我国膳食不科学的状态，食品企业既要对现有的食品原料进行审查又要发现新的食品原料，更重要的是开拓新的组合方法来生产食品。从这些观点出发，我们认为以低热值食品为代表的魔芋粉和葡萄甘露聚糖作为食品原料来使用是有广阔前途的。
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