金融管理空白样品的选择与消解方法改进
金莎承认整容Selection of Blank Samples for the Determination of Organic Carbon&n89^("by Redox▼。［□-"“丫+nd Improvement of the Determination Method
采瑞强
（滨州市海洋环境监测站，山东滨州256600）
［摘要］经500!灼烧4h的普通样品可作为空白样品，其中，纯海砂最适宜作为空白样品进行测定$微波消解可完全避免暴沸和溶液飞溅现象，不产生任何油污染及油烟污染，测试结果满足实验要求，可作为油浴锅消解的替代方法$
［关键词］海洋沉积物；有机碳；空白样品；消解方法
［中图分类号］X830.2［文献标识码］*
引言
海洋沉积物是海洋生态系统的重要组成部分，其质量直接关系到海域环境状况优劣。有机碳指标在海洋沉积物中常用于指示有机质的含量，以此判断有机质的来源，并反映表层水体的初级生产力状况和陆源有机物的输入状况，是沉积物质量研究中一项十分重要的指标［1］o
现行《海洋监测规范》中的方法要求在油浴锅中温度保持在170-180!并使溶液沸腾5min%但是，该方法在测定不同组分的空白样品时会产生非常悬殊的测定结果。笔者多年实验表明，按照现行《海洋监测规范》的方法，仅仅因为空白样品组分不同，就可以产生最高1.2%的有机碳含量差异，占海洋沉积物一类标准（！2%）限值的60%。同时，该方法选用油浴锅恒温加热的方式，一方面，极易因为沉积物中有机碳和氯离子（Cl"）含量偏高而造成溶液飞溅并导致实验失败；
一方，验中产生量油，样品转移过程中也会产生油污，所用试管还会因试管壁沾染油污而不易清洗％
行验，系统研究有机碳测定中的，并方法进行了改进，建立了一套重复性好、准确度高、污染小的测定方法％
1材料
1.1样品来源
来源于和照海域的海洋沉积物，分析过程使用国家标准物质（GBW07314）进行质量控制％
1.2监测步骤和方法
1.2.1油浴锅加热消解方法步骤
主要监测步骤和方法参见海洋监测规范［2］，
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《仪器仪表与分析监测》2021年第1期
部分过程进行了优化和改进问。优化改进后的方法如下。
好听的游戏名字女孩准确称取0.1~0.5g（±0.0001g）测试样品（每批样品内含2个空白样品）于25mm x200mm试管中，加入4mL磷酸溶液（1+1），摇匀样品，勿使结块，静置24h。
向试管中依次加入2mL硫酸汞溶液（200g/L）、5mL重X酸钾溶液（c（1/6IGCdO?）=0.8mol/L）和5mL硫酸银-硫酸溶液（20g/L）并分别摇匀。在试管口放一小漏斗，以防止加热时溶液溅出。
将试管插入铁丝笼中，将铁丝笼置于185$~ 190$油浴锅中，于（175±5）$加热，待试管内溶物沸腾5min后，取出铁丝笼，将试管外壁的油液擦净。
60岁叫什么
将试管内的溶液及残渣倒入250mL烧杯中，将冲洗小漏斗及试管的水洗液并入烧杯中（控制总体积为100mL左右）。加入5mL磷酸溶液（1+1），用硫酸亚铁标准溶液（0.2mol/L）滴定至黄大部分褪去，加入3滴苯基代指示剂溶液（10g/L），继续滴定至溶液由紫突变到绿且15s内不变即为终点，记录消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积。
1.2.2微波消解方法步骤
将1.2.1中的油浴锅换成微波消解仪，25mm x 200mm的试管和漏斗换成密封消解罐，盖好消解罐内盖，旋紧外盖。设定消解温度为225$，加热25min，恒温20min。其他步骤同1.2.1。
2空白样品的选择
的物样品中酸的在形式不尽相同，其分解温度和熔点也不完全一样，而海洋监测规范中没有对空白样品进行统一定。
，试了和分别400$、500$和1000$烧的物样品的，并出以1000$烧2h的物样品作为空白样的结论问。
取了、准物（GBW07314）样品和普通沉积物样品，分别在500$、600$、700$、800$灼烧4h，各加入4mL磷酸（1+1）后静置24h，再进行油浴消解和滴定。空白样品板结情况见表1，硫酸亚铁用量情况见表2。
表1不同温度灼烧之后空白样品的板结状况
灼烧温度500$600$700$800$
纯海砂无板结无板结无板结无板结标准物质样8无板结有板结有板结严重板结普通沉积物样8无板结有板结有板结严重板结表2滴定空白样品消耗的硫酸亚铁用量mL 灼烧温度500$600$700$800$
纯海砂20.0119.9920.0019.99标准沉积物样819.9219.9019.9119.70普通沉积物样819.9219.9419.9519.49实验分析：不同盐分的分解温度和熔点不完全一样，板结的原因就在于部分化合物达到了熔点。海洋沉积物中部分常见化合物的熔点见表3。一旦灼烧温度达到熔点，就会造成板结现象，进而影响到碳酸盐的继续分解，造成滴定终点提前。尤其当灼烧温度超过800$时，海洋沉积物中含量较高的氯化镁、氯化钠都会熔化，普通海洋沉积物空白样品会完全板结，造成测定结果明显偏高，而纯海砂由于基本不含氯化镁、氯化钠等化合物，不同的灼烧温度下其测定值相对稳定。
表3海洋沉积物中部分常见化合物的熔点!
化合物氯化镁氯化钠碳酸钠碳酸钾
熔点714801851891
综合沉积物空白样品的板结状况和滴定结果，经500$灼烧4h后的纯海砂最适宜作为海洋沉积物有机碳含量测定的空白样品。在没有纯海的情况下，500$烧4h的沉
物样品也可以作为海洋沉积物有机碳含量测定的空白样品，但测试前需要加入4mL磷酸（1+1）后静置24h。
3消解方法改进
采用122的微波消解过程对样品进行消解试。
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氧化还原容量法测定海洋沉积物中有机碳空白样品的选择与消解方法改进宋瑞强3.1微波消解过程外观情况
由于实验过程中样品和消解液一直处于密封
的消解罐中，可完全避免暴沸和溶液飞溅现象，
而且，实验过程中不产生任何油污染及油烟污染。
3.2微波消解与油浴锅消解结果对比
使用国家标准物质(GBW07314)分别进行
微波消解和油浴锅消解，测定对比结果见表4。
表4微波消解与油浴锅消解测定结果对比
消解方式平均值(％)相对标准
偏差(％)
相对误差
(%)
油浴锅消解0.4990.610.20
微3消解0.4900.82 2.0
3.3结果分析
采用微波消解时，其相对标准偏差及相对误差较油浴锅消解均略有增加，而测试平均值略有减小。这是因为，油浴锅是将试管全部浸于石蜡油或植物油中，是试管整体受热。而微波消解是由消解罐消解罐，是消解罐局部开始受热并传导至整体，因而受热均匀度较油浴锅消解略有差距。但是，其测定值、相对标准偏差、相对误差均在允许范围之内，可作为油浴锅消解的替代方法。4结语
经500!灼烧4h的普通样品可作为空白样品，其中，纯海砂最适宜作为空白样品进行测定。微波消解可完全避免沸和溶液飞溅，不产生任何油污染及油烟污染，测试结果验求，可作为油浴锅消解的替代方法。
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