xxxxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程
标 题 | 铁皮石斛质量标准及检验操作规程 | 第 1 页 共 7 页 | |||||||
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1 品名：
1.1 中文名：铁皮石斛
1.2 汉语拼音：Tiepishihu
2 代码
3 取样文件编号：
李泽楷身高4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
项目 | 法定标准 | 内控标准 |
制法 | 除去杂质。 | 同法定标准 |
性状 | 铁皮枫斗 本品呈螺旋形或弹簧状，通常为2～6个旋纹，茎拉直后长3.5～8cm，直径0.2～0.4cm。表面黄绿或略带金黄，有细纵皱纹，节明显，节上有时可见残留的灰白叶鞘；一端可见茎基部留下的短须根。质坚实，易折断，断面平坦，灰白至灰绿，略角质状。气微，味淡，嚼之有黏性。 铁皮石斛 本品呈圆柱形的段，长短不等。 | 同法定标准 |
鉴别 木兰辞原文 | （1）本品横切面：表皮细胞1列，扁平，外壁及侧壁稍增厚、微木化，外被黄角质层，有的外层可见无的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在多数维管束，略排成4～5圈，维管束外韧型，外围排列有厚壁的纤维束，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。 (2) 取本品粉末 lg ，加-甲醇 （9 : 1 )混合溶液15ml ， 超声处理2 0分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材 lg， 同法制成对照药材溶液， 照薄层谱法( 通则 0502) 试验 ， 吸取上述两种溶液各2～5μl， 分别点于同硅胶G薄层板上， 以甲苯 - 甲酸乙酯 - 甲酸 （6 : 3 : 1 )为展开剂 ， 展开， 取出， 烘干，喷以10%硫酸乙醇溶液， 在 95℃ 加热约3 分钟， 置紫外光灯（ 365nm) 下检视。供试品谱中， 在与对照药材谱相应的位置上， 显相同颜的荧光斑点。 | 同法定标准 |
检查 | 甘露糖与葡萄糖峰面积比 洗葡萄的方法水分 不得过12.0%(通则0832第二法）。 总灰分 不得过6.0%。（通则2302）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 | 同法定标准 |
浸出物 | 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6. 5%。 | 同法定标准 |
含量测定 火车票在哪买 | 多糖 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每lml含90µg的溶液，即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、l.0ml,分别置10ml具塞试管中，各加水补至1.0ml，精密加入5%苯酚溶液lml(临用配制），摇匀，再精密加硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中加热20分钟，取出，置冰浴中冷却5分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在488nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0. 3g，精密称定，加水200ml，加热回流2小时，放冷，转移至250ml量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置15ml离心管中，精密加入无水乙醇10ml,摇匀，冷藏1小时，取出，离心(转速为每分钟4000转）20分钟，弃去上清液（必要时滤过），沉淀加80%乙醇洗涤2次，每次8ml ，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至25ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密量取供试品溶液lml，置10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自"精密加入5%苯酚溶液lml"起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于25. 0%。 甘露糖 照高效液相谱法（通则0512）测定。 谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（20 ：80）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。 校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每lml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液lml ，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400µl ，加0. 5mol/L的PMP(1-苯基-3-甲基-5- 吡唑啉酮）甲醇溶液与0. 3mol/L的氢氧化钠溶液各400µ1，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0. 3 mol / L 的盐酸溶液混匀500µl，用洗涤3次，每次2ml，弃去液，水层离心后，取上清液10µ1，注入液相谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 取本品粉末（过三号筛）约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml,再精密加入内标溶液2ml ，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml ，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0. 5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400µ1，照校正因子测定方法，自"加0.5mol/L的PMP甲醇溶液"起，依法操作，取上清液l0µl，注入液相谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含甘露糖（C6H12O6）应为13.0%~38. 0%。 | 盛夏绝美句子摘抄 同法定标准 |
包装规格 | 3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋 | 同法定标准 |
包 装 | 中药饮片袋 | 同法定标准 |
性味与归经 | 甘，微寒。归胃、肾经。 | 同法定标准 |
功能与主治 | 益胃生津，滋阴清热。用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。 | 同法定标准 |
用法与用量 | 6～12g。 | 同法定标准 |
复验期 | 36个月。 | 同法定标准 |
贮藏 | 福原爱孕肚置通风干燥处，防潮。 | 同法定标准 |
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂 ：甲醇、石油醚、水、乙酸乙酯、正丁醇、铁皮石斛、乙烯丙酮、三氯化铝、葡萄糖对照品、苯酚、硫酸、乙腈、乙酸铵、盐酸氨基葡萄糖、甘露糖对照品、氢氧化钠、盐酸、、乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具： 显微镜、超声波清洗器、聚酰胺薄膜、烘箱、三用紫外分析仪、电子天平、马弗炉、紫外分光光度计、离心机、水浴锅、药典筛、高效液相谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末 lg ，加 - 甲醇 （9 : 1 )混合溶液15ml，超声处理2 0 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材 lg，同法制成对照药材溶液，照薄层
谱法( 通则 0502) 试验 ，吸取上述两种溶液各2〜5 ul，分别点于同硅胶G薄层板上， 以甲苯 - 甲酸乙酯 - 甲酸 （6 : 3 : 1 )为展开剂 ，展开，取出，烘干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，在 95℃ 加热约3 分钟， 置紫外光灯（ 365nm) 下检视。供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点。
7.5 检查：
7.5.1甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每lml含50µg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取0.4ml，按〔含量测定〕甘露糖项下方法依法测定。供试品谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4～8.0。
7.5.2 水分 不得过12.0%(附录15第二法）。
7.5.3 总灰分 不得过6.0%。（附录17)。
7.5.4二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物: 照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.5%。
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