葡萄酒是以新鲜葡萄或葡萄汁为原料,经发酵酿制而成的饮料酒,它以其典雅高贵的品味和特有的保健营养价值受到了人们的喜爱,成为人们追求的时尚。葡萄酒中干浸出物指标反映了葡萄汁含量高低,是判断此葡萄酒是不是纯酿造、有无勾兑的重要依据,因此干浸出物的检验应真实、有效。
GB/T15038-2006葡萄酒通用试验方法是测定葡萄酒中干浸出物的标准检验方法,此方法规定葡萄酒中干浸出物的含量为总浸出物含量减去总糖含量。总浸出物含量可通过测得葡萄酒的密度查表而得,密度可按GB/T15038-2006中提供的密度瓶法测得,此方法直观、准确,只要按标准严格检验即可;总糖含量通常用直接滴定法进行检测,直接滴定法具有操作简便,测定结果准确的优点,是实验室常规检验方法。但此方法只适用于白葡萄酒的检测,而由于红葡萄酒及桃红葡萄酒本身的颜与滴定终点的红十分相近,使得滴定终点难以判断。笔者经过反复试验,认为如在样品处理的前期引进了活性炭,将很好地解决这一难题。
活性炭呈黑细微粉粒状,是一种多孔径的炭化物,有极丰富的孔隙构造,具有良好的物理吸附特性,可使带溶剂脱。根据这一特性对红葡萄酒进行脱处理,使液体呈浅灰白透明状,使得滴定终点易于辨别。下面笔者就干浸出物中总糖的检测方法具体加以说明及验证。
测定原理
样品在盐酸溶液中水解后,其中的蔗糖等多糖转化成单体的葡萄糖,经氢氧化钠溶液中和至中性后定容至刻度。以样品或经水解后的样品对煮沸的斐林氏溶液进行滴定,生成氧化亚铜沉淀,以次甲基蓝为指示剂,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝的次甲基蓝还原为无,滴定结束,根据样品的消耗量求得总糖或还原糖的含量。
样品制备
准确吸取一定量的样品(V1)于100ml容量瓶中,使之所含总糖量为0.2g~0.4g,加5ml(1+1)盐酸溶液,加水至20ml,摇匀。于68±1℃水浴中水解15min,取出,冷却。用200g/L氢氧化钠中和至中性,调温至20℃,加水定容至刻度。注:容量瓶的体积可随取样量的多少而定。
预备试验
取菲林氏A、B液各5ml于250ml三角瓶中,加50ml水,摇匀,在电炉上加热至沸腾,在沸腾状态下用水解后的样品溶液滴定,当溶液的蓝消失呈红时,加2滴次甲基蓝指示剂,继续滴定至蓝消失,记录消耗的样品溶液的体积。
正式试验
圆通快递单号 取菲林氏A、B液各5ml于250ml三角瓶中,加50ml水和比预定试验少1ml的样品溶液,加热至沸腾,并保持2min,加2关于赞美老师的古诗滴次甲基蓝指示剂,在沸腾状态下于1min内用样品溶液滴定至终点,记录消耗的样品溶液的总体积V3。
测定干葡萄酒或半干葡萄酒时,先吸取一定量样品V3于预先装有菲林氏A、B液各5ml的250ml三角瓶中,再用葡萄糖标准溶液滴定,记录消耗葡萄糖标液的体积V。
脱方法
活性炭的选择
活性炭是一种很细小的炭粒,其结构类似一个六边形,由于不规则的六边形结构,使其具有极大的表面积,而且炭粒中具有更多细小的毛细管,这种毛细管具有很强的吸附能力。因此要选择既疏松颗粒又小的活性炭。
脱实验
这里以红葡萄酒为例对其进行脱处理:在样品制备中,准确吸取一定量的样品并按一定的比例(通常情况下葡萄酒与活性炭飞机空中放油2 1),放入广口三角瓶中加塞,在室温下静置24小时,过滤、清洗再过滤,直至葡萄酒完全被洗出为止。此时溶液呈透明的浅灰白,可视为脱完全,此滤液经水解后再进行一系列的检测工作。由于引进了活性炭,须在检验工作中引入空白试验。
方法评估
精密度试验
对同一红葡萄酒进行未经脱和脱两种处理后,按上述测定方法进行检测,重复测定6次,未经脱的样品的检测结果分别为1.84g/L、1.93g/L现在坐高铁需要做核酸检测吗、1.95g/L、1.85g/L、1.85g/L、1.
98g/L,平均值为1.90g/L,相对标准偏差为2.24g/L;经脱处理的样品的检测结果分别为1.95g/L、1.92g/L、1.92g/L、洗葡萄的方法1.90g/L、1.90g/L、1.96g/L,平均值为1.93g/L,相对标准偏差为0.03g/L。从中可以比较出未经脱的样品相对标准偏差较大,重复性较差,精密度较低,这是因为样品固有的颜影响了实验者对终点颜的判断;而经脱的样品的检测结果相对标准偏差很小,表明其重复性良好,精密度较高。
准确度试验
取标准物质葡萄糖分析纯制成标准溶液2.5g/L,在相同的试验条件和试验方法下,以葡萄糖标准溶液取代样品进行总糖测定试验,6次实验测得葡萄糖标准溶液的值分别为2.46g/L、2.48g/L、2.49g/L、2.45g/L关于教师节的由来、2.51g/L、2.48g/L,平均值为2.48g/L,而葡萄糖标准溶液的真实值为2.5007g/L,结果表明此方法回收率在99%以上,说明此改进的试验方法可行。
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