酚怎么读仪器分析文献阅读报告
生化学院  化工111 
通过仔细阅读“HPLC法测定葛根配方颗粒中葛根素的含量”这篇文献，懂得了如何用高效液相谱法来测定物质含量的质量标准。此文献的目的是建立葛根配方颗粒含量测定的质量标准。方法是利用高效液相谱法测定含量。而高效液相谱的条件为：岛津VP— OD~ 18(150mm×4．6rr~n)谱柱。流动相：（甲醇：水：醋酸 27：73：0．365)。流速：1ml／min。控制柱温：30℃ ，检测器：检测波长：250nm。结果：此方法能有效检测出葛根配方颗粒中葛根素的含量。结论：本法简便、准确，快速，适用于葛根配方颗粒中葛根素含量测定的质量控制。
结合我们所学的仪器分析课本理论知识——高效液相谱法，可进一步分析理解HPLC法测定葛根配方颗粒中葛根素的含量时所应该注意的问题和影响因素。高效液相谱法主要类型是液-液分配谱法:流动相和固定相都是液体。流动相和固定相相应互不相容，2者之间有一个明显的分界面；液-固谱法：流动相为液体，固定相为吸附剂。根据物质吸附作用的不同来进行分离；离子谱法：利用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。要想在HPL
C谱图出现单一峰，提高测定结果的准确性，那么也要提高效液相谱分离的效率：提高柱内填料装填的均匀性和减小粒度以加快传质速率。而在选择流动相时也应注意几个因素：1.流动相的纯度 2.应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 3.对试样要有适宜的溶解度 4.溶剂的黏度小些为好 5.应与检测器相匹配。通过文献的阅读与课本理论的结合，更加深入地理解高效液相谱法的运用和测定化合物的含量方法。而化学键合固定相具有如下一些特点：1.表面没有液坑，比一般液体固定相传质快得多。2.无固定液流失，增加了谱柱的稳定性和寿命。3.可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，应用于多种谱类型及试样分析。
近年来，经过葛根化学成分、临床药理的科学研究表明：葛根的主要有效成分为异黄酮化合物 ，其中葛根素的含量最高，因此测定葛根中异黄酮类成分(主要是葛根素)的含量，成为评价葛根药材及其制剂质量的重要指标，本法旨在建立葛根配方颗粒中异黄酮类化合物葛根素的含量测定方法，以期更合理．更安全的开发利用葛根资源。此文献中介绍了用高效液相谱法来测定葛根配方颗粒中葛根素的含量，首先选择正确的仪器与试药，进行含量测定方法的考察后再通过做回收率试验说明了实验样品的有效成分提取是否完全；做精密度实验说明仪器性能是否优良；做稳定性实验测定试品液的RSD；用供试品做重现性实
验说明重现性能怎样。通过上面一系列的实验确定实验的各种性能后开始含量的测定，在测定时注意谱的条件控制﹑对照品的制备﹑供试品的制备等问题，然后进行样品的测定。1.葛根素试验的线性回归方程，回收率：对照品进样量为横坐标绘制曲线。回归方程：从数据可以看出对照品在0．1692—3．384 之间呈线性关系。回收率试验，精密称取巳知含量的葛根配方颗粒样品5份，分别加入精密称取的葛根素对照品，按供试品制备相同的方法处理。测定葛根素含量，计算回收率。2. 谱条件：谱柱为岛津VP—ODS C18(150mm×4．缸Ⅱn)柱，3.流动相为甲醇：水：醋酸(27：73：0．365)，检测波长250nm；流速为1．OOmL／min；柱温：室温。按葛根素峰计算，柱理论塔板数大于1000。4.提取试剂：在实验中遇到了怎样正确选取提取溶剂问题？通过试验发现加热提取、索氏提取与超声波振荡提取测定结果基本一致，因超声波振荡方法简便，故决定采用此法。超声波振荡提取时，曾采用30％乙醇、70％乙醇与甲醇，当用70％乙醇提取进行测定时，推测可能因葛根素中的酚羟基以分子状态与离子状态共存，故HPLC 谱图出现双峰，影响测定结果的准确性。而用30％乙醇时异黄酮分子中的酚羟基主要以离子状态存在，HPLC谱图出现单一峰；用甲醇时分子中的酚羟基主要以分子状态存在，HPLC谱图亦出现单一峰。故最终采用30％乙醇为品作为提取剂。
此文献解决了葛根配方颗粒中异黄酮类化合物葛根素的含量测定问题，使用了高效液相谱法技术测定葛根素的含量，在实验中技术的关键是怎样选取正确的提取溶剂将葛根素提取完全，以及能在HPLC的谱图中出现单一峰，提高测定结果的准确性。通过阅读相关文献，我懂得了做每一个实验的严谨性和需要不断试验才能到最准确的方法来解决相关问题，在实验过程中注意记录实验数据和正确讨论分析所得数据，做出比较，选取最好的方法，到实验的改进方法。
参考的文献：
1.HPLC测定葛根配方颗粒中葛根素的含量  阮毅铭  广东中山市中医院药剂科(528400)。
2. 现代仪器分析在环境无机分析化学中的应用与发展  裴广领 ，叶昭艳，严 辉，杨燕敏，甘静兰。
3. 野葛根中葛根素的提取及HPTLC测定  张尊听, 　杨伯伦, 　刘谦光 , 　刘　鹏  中国医药工业杂志，2001,32（7）。