常规水质指标药品配制方法
COD
A、重铬酸钾基准溶液:(0.25mol/L)
120℃烘干2小时重铬酸钾12.258g,溶于水,移入1000ml容量瓶
B、硫酸银-硫酸溶液:
称取5g硫酸银到一瓶(500ml)硫酸中,放置1-2天,使之溶解。
C、硫酸亚铁铵:(0.1 mol/L)
39.5g硫酸亚铁铵溶于水,缓慢加入20ml浓硫酸,稀释至1000ml容量瓶
D、试亚铁灵指示剂:
溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O) 于50mL 的水中,加入1.458g1.10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
2、NH4+-N
配制试剂用水应为无氨水。
A、 纳氏试剂:
称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
B、 酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠,溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。
C、 铵标准贮备溶液:
D、铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、NO3--N
A、硝酸盐标准贮备液:
称取0.7218g经105-110℃干燥2h优级纯硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,加2ml作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
B、硝酸盐标准使用液:
吸取50.0ml硝酸盐标准贮备液至蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH8,在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮于棕瓶中,此溶液至少稳定6个月。该标准使用液每毫升含0.010mg硝酸盐氮。
C、0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
D、1mol/L盐酸(优级纯)
4、NO2--N
A、亚硝酸盐氮标准贮备液:
称取1.232g亚硝酸钠(NaNO2)溶于150ml水中,转移至1000容量瓶中,用水稀释至标线,每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
棕瓶中加入1ml,保存在2-5℃。
B、亚硝酸盐氮标准中间液:
分取50.00ml亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮),置于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg亚硝酸盐氮。
中间液贮于棕瓶中,保存在2-5℃,可稳定一周。
C、亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml亚硝酸盐标准中间液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮。此溶液使用时当天配制。
周放D、显剂:
于500ml烧杯内,加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺,再将1.00g盐酸萘乙二胺溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
此溶液贮于棕瓶中,保存在2-5℃,至少可稳定一个月。
5、总氮
A、硝酸钾标准贮备液:(与测NO3-N时相同)
称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,加2ml作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。
该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
B、硝酸盐标准使用液:(与测NO3-N时相同)
吸取50.0ml硝酸盐标准贮备液至蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH8,在水浴上
蒸发至干。加2ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮于棕瓶中,此溶液至少稳定6个月。该标准使用液每毫升含0.010mg硝酸盐氮。
D、 碱性过硫酸钾溶液:
称取40g过硫酸钾(K2S2O8),5g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
E、(1+9)盐酸: 浓盐酸:水(体积比)=1:9
F、20%氢氧化钠:称取20gNaOH,溶于无氨水中,稀释至100ml。
6、总磷
A、磷酸盐贮备溶液:
将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg
磷(以P计)。
B、磷酸盐标准溶液:
吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。现用现配。
C、5%过硫酸钾溶液:
溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml。
D、10%抗坏血酸溶液:
溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。如颜变黄,则弃去重配。
E、 钼酸盐溶液:
溶液13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·H2O)于100ml水中,溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀,贮存在棕的玻璃瓶中于约4℃保存,至少稳定2个月。
实验名称 | 试剂名称 | 所需材料 | 保存条件 | 有效期 | 注意事项 |
COD-重铬酸钾氧化法 | 硫酸银-硫酸 | 5.0g硫酸银,500ml浓硫酸 | 棕瓶 | 长期有效 | 小心 |
重铬酸钾基准溶液(0.25mol/L) | 12.258g重铬酸钾(在120℃干燥2小时),水 | ||||
硫酸亚铁铵溶液(0.15mol/L) | 39.5g六水合硫酸亚铁铵,20ml浓硫酸,水 | ||||
试亚铁灵指示剂 | 0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O) , 水,1.458g1.10-菲绕啉 | ||||
氨氮-纳氏试剂比法(420nm) | 纳氏试剂(KI-HgI2-NaOH) | 16g氢氧化钠,50ml水,7g碘化钾,10g(HgI2) 聚乙烯瓶 | 贮于棕瓶内,暗处保存 | 1年 | 氢氧化钠一定要冷却至室温 |
酒石酸钾纳溶液 | 50g酒石酸钾钠,100ml水,煮沸 | 0-4℃ | 15天 | 小心加热,不要让溶液溅出 | |
铵标准贮备液 | 3.819±0.004g氯化铵 | 0-4℃ | 6个月 | 一定要干燥2小时 | |
铵标准使用液 | 铵标准贮备液 | 0-4℃ | 1周 | 临用前配制 | |
硝氮-紫外分光光度法 | 硝酸钾贮备液 | 0.7218g经105-110℃干燥2h优级纯硝酸钾(KNO3),2ml | 0-4℃ | 至少可稳定6个月 | |
硝酸盐标准使用液 | 硝酸盐标准贮备液,0.1mol/L氢氧化钠溶液,酚二磺酸 | 0-4℃ | 至少可稳定6个月 | ||
亚硝氮-紫外分光光度法 | 显剂 | 500ml烧杯,250ml水和50ml磷酸, 20.0g对氨基苯磺酰胺,1.00g盐酸萘乙二胺 | 棕瓶中,保存在2-5℃ | 至少可稳定一个月 | 有毒,勿接触皮肤 |
亚硝酸盐氮标准贮备液 | 1.232g亚硝酸钠(NaNO2) | 3个月 | |||
亚硝酸盐氮标准中间液 | 亚硝酸盐标准贮备液 | 1周 | |||
亚硝酸盐氮标准使用液 | 10.00ml亚硝酸盐标准中间液 | 临用前配制 | |||
总氮-紫外分光光度法 | 碱性过硫酸钾溶液 | 40g过硫酸钾,15g氢氧化钠 | 室温,溶液存放在聚乙烯瓶内 | 最长1周 | |
(1+9)盐酸 | 1体积盐酸,9体积水 | ||||
铵标准贮备液 | 3.819±0.004g氯化铵 | 0-4℃ | 6个月 | 一定要干燥2小时 | |
铵标准使用液 | 铵标准贮备液 | 0-4℃ | 1周 | 临用前配制 | |
总磷-紫外分光光度法 | 1+1硫酸 | 1体积硫酸,1体积水 | |||
过硫酸钾溶液 | 5g过硫酸钾 | 25℃ | 1个月 | 搅拌溶解,可40℃水浴加热 | |
抗坏血酸溶液 | 抗坏血酸 | 0-4℃,棕瓶,暗处保存 | 1个月 | 若不变,可长期使用 | |
钼酸盐溶液 | 钼酸铵,酒石酸锑钾,1+1硫酸 | 0-4℃ | 1个月 | 徐徐加入1+1硫酸 | |
磷标准贮备液 | 磷酸二氢钾(在110℃干燥2小时),1+1硫酸 | 0-4℃ | 6个月 | 1+1硫酸 | |
磷标准使用液 | 磷标准贮备液 | 0-4℃ | 1周 | 临用前配制 | |
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