关键词：真空干燥箱；校准；温度；压力值；方法
引言
真空干燥箱最大的特点就是让物品在真空状态下干燥，这种干燥方式有诸多优点：真空环境大大降低了需要被干燥物品中液体的沸点，干燥效果更好，对于不易干燥例如粉末或其它颗粒状物品，可有效缩短干燥时间；各种构造复杂的机械部件、玻璃器皿、多孔物品等经过清洗后干燥不留任何残余物质；完全消除氧化物遇热爆炸的可能，使用安全保障好；与依靠热空气循环的普通干燥相比，粉末状物品不会被流动空气吹动或移动，有效保证实验结果的准确可靠性。
1 工作特点及校准常见问题分析
真空干燥箱工作时，真空泵启动，为工作室提供小于 133Pa 的真空度，温控仪控制加热器进行加热和保持恒温状态，并实时显示温度值。真空干燥箱工作室内接近真空，热对流的作用极小，热量传递的方式只有导热和热辐射，因此其温场均匀性较大。由于温度传感器和加热器均位于工作室之外，温控仪的显示值实际为工作室外壁温度，工作室内实际温度与温控仪的显示值有较大差异。
按 JJF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》要求布置的校准装置温度传感器无法与工作室内壁进行导热，只有热辐射这一种热量传递方式，校准得到的温度偏差较大，有时可达 10℃以上。
2 真空干燥箱温度指标的校准
一般真空箱的工作空间体积小于 0.4m3，因此，选取工作空间的中层作为测试平面。中层为通过工作室几何中心的平行于底面的校准工作面，测试点与工作室内壁的距离不小于各边长的 1/10，测试点的位置布局及数量，如图1所示。工作空间体积大于 0.4m3的真空箱，测试点的数量可以适当增加至 9个或更多，其测试点的位置布置可以参考 JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》中的测试点位置布置图。
图1 测试点位置布局及数量
按照上述方法，布置好温度传感器，待温度稳定后，就可以记录被校真空干燥箱和标准器的温度示值，从而按照校准规范中的计算方法计算出相应的温度偏差及不确定度、温度均匀度和温度波动度的值。
这里需要注意的是，真空干燥箱尽管是在真空状态下工作，但是测量其温度指标是在非真空状态下，也就是在常压下进行的。真空干燥箱温度的测量方法，在 GB/T29251-2012《真空干燥箱国家标准》以及 JB/T9505-1999（2009）《真空干燥箱机械行业标准》中都有详细介绍，这里就不再赘述。
同样，笔者起草的地方校准规范中也沿用了这一方法。为什么温度要在常压下进行，而不是在真空状态下进行？笔者认为主要有两方面原因：
第一，国标中对真空干燥箱的温度指标是这么要求的，这与真空干燥箱在实际计量工作中的特殊性有关。从分子运动论观点看，温度是气体分子运动平均动能的标志，表示气体分子热运动的剧烈程度。气体温度是采用温度计间接测量，当温度计与环境气体达到热平衡后，用温度计温度作为气体温度。但是在真空环境下，气体分子数量少，短时间内不足以使得温度计的温度与气体温度相平衡。因此，真空干燥箱温度指标的校准都是在非真空条件下进行的。另外，由于真空干燥箱生产的特殊性，它没有鼓风，自身没有温度均衡的功能，全靠腔体内温度自我均衡。如果在真空条件下，恒温均匀是需要很长时间的，一般计量工作都是有时间限制的，或者说现场检测的时间是有限制的，检定人员不可能无限制地一直等到它温度均匀。
这就引出了第二个原因。大部分企业也好，地方计量单位也好，传统的温度计量用的都是“有线”温度传感器，比如常见的工业铂电阻，成本低、准确度高，一直受大家青睐。而真空干燥箱，放入这类“有线”的温度传感器后，就不能再进行抽真空的操作，因为真空干燥箱
的工作腔在正常工作时需要密闭，放入了温度传感器，就会使门缝处有缝隙，无法抽真空，也就无法对箱体进行真空状态下的校准。如果想进行真空条件下的校准，也不是不可以。首先得有无线温度记录仪器，这样的设备一般都很贵，对于普通企业或者计量机构来说，成本太高。同时，如第一点里所说，无线温度记录仪器需要配合电脑工作，且目前的无线温度记录仪器都不支持在线实时监测，都是事先用电脑设置好，记录完成后，再用电脑读取数据。这样的无线温度记录设备无法实时显示腔体内温度，自然也就无法知晓腔体内何时达到温度平衡及温度均匀，计量检测人员从外观根本看不出来。只有测量在非真空状态下腔体的温度时，才能达到在时间上比较快，同时，计量检测人员又能在显示仪器上观测到腔体内温度是否平衡和均匀，从而达到计量检测的目的。真空干燥箱的腔体一般比较小，如果在非真空条件下测量真空干燥箱的温度，温度偏差还可以的话，那么在真空条件下，对温度影响也不会太大，至少在可控的温度范围内。
3 真空干燥箱真空压力值指标的校准
一般真空干燥箱均配置有真空泵，用真空胶管连接真空箱与真空泵的吸气口，使整个真空系统处于密封状态。检测真空箱所配套的真空表时，用三通（或其他同功能器件） 将标准真空表连接进入这个真空密闭系统，使其 再次成为一个闭合回路（见图 2）。
图 2 真空度偏差测量标准真空表连接示意图
开启真空泵，当真空箱的真空度接近 -0.1MPa时，基本达到真空箱所用真空度使用范围的极限值。待示值稳定后，记录下标准真空表压力示值及真空箱所配真空表压力示值。缓慢放开真空箱的放气阀，使其缓慢且以较均匀的速度放气。在此过程中，当真空箱所配真空表的压力示值指示 -0.08MPa、-0.06MPa、-0.04MPa、-0.02MPa 四个点时，关闭真空箱的放气阀，待示值稳定后，同时记录标准真空表的压力示值和真空箱所配真空表的压力示值。这四组示值加上之前的极限值示值，共五组示值。比较这五组示值的差值，作为各个测试点的真空度偏差。
4、真空干燥箱校准及调整方法
4.1校准装置温度传感器的布置
为保证真空干燥箱的密封性，应使用配备无线温度传感器的校准装置。根据实际使用中试验样品的放置方法来确定校准装置温度传感器的数量和位置。如样品或盛装样品的器皿放置于隔板上，则将传感器感温部分紧靠隔板；如样品或器皿放置于工作室底部，则将传感器感温部分紧靠工作室底部。传感器的数量应能够覆盖样品放置区域，并保证与隔板或工作室内壁尽量保持导热的热量传递。如此布置温度传感器，更符合真空干燥箱的实际使用状态，测得的结果更接近试验样品的实际温度。
4.2调整温控仪修正值和斜率
在合理布置校准装置温度传感器的前提下，使用真空干燥箱温控仪的修正功能，对其显示值进行修正。启动真空泵，待工作室内真空度达到要求后，开启加热器。温度达到设定值，稳定后保持60min，按式（1）计算温控仪修正值。
(1)
式中：——温控仪修正值，℃；——校准装置温度显示值，℃；——温控仪温度显示值，℃。
按设备说明书所示步骤进入温控仪的控制参数设置模式，调至测量值修正项（通常为“SC”）后，在其原始SC值的基础上，加上修正值，得到新的SC值，再保存退出。退出后应重新恒温，再进行测试。若温度偏差仍然较大，可反复多次修正，直到符合使用要求。
如真空干燥箱需要校准多个常用温度点，则应配合温控仪的斜率值（通常为“HL”）进行调整。先将“HL”设置为1.000，将“SC”设置为0，再合理选取两个温度点进行测试，按式（2）并计算新的斜率。
(2)
式中：k——温控仪斜率；——校准装置在第1 个温度点的显示值，℃；——校准装置在第2个温度点的显示值，℃；——温控仪在第 1 个温度点的显示值，℃；
——温控仪在第2个温度点的显示值，℃。将温控仪中 HL值设置为新的斜率 k后，重新测试并修正 SC值，即可最大限度减小各常用温度点的偏差。
真空干燥箱使用方法 因为置物隔板与工作室内壁接触不好导致导热不良时，可能出现修正值超出温控仪 SC 值可调范围的情况。此时应取出隔板，并将校准装置的温度传感器调整至工作室底部，重新测试并计算修正值和斜率。
4.3调整后校准
完成温控仪调整后，待温度达到设定值，并稳定保持 60min，再对真空干燥箱的温场进行校准。各测量点温度的记录时间间隔和次数应根据用户需求确定，校准结果按JJF1101-2019 规定计算。
5 结束语
真空干燥箱因其自身存在的特殊性而要求无论是计量还是使用都要做到规正确和规范，否则便失去了其真空的意义。通过对真空干燥箱真空压力值指标的校准分析，以及实际计量测试中数据的分析，给出了一个合理的依据、指标和方法，为后续的使用和计量真空干燥箱及同类设备提供借鉴和帮助。
参考文献：
[1] 王玉峰, 王华, 李松, 等. 带式真空干燥技术在连花清瘟胶囊生产中的应用[J]. 北京中医药大学学报,2014,31(1):1-3.
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