第一节 冷冻干燥技术原理
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾 干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品, 一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有 些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不 易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不 同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进 行,直到后期,为了进一步降低干燥产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度, 但一般不超过40℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸 汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔。 在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速 度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的 温度下进行的。
冷冻干燥有下列优点:
⑴冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不 会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。
⑵在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品、药品和食品干 燥。
⑶在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
⑷由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现 象。
⑸干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
⑹由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
⑺干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
因此,冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。
第二节 冻干机的组成和冻干程序
产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机或冷冻干燥装置,简 称冻干机。
冻干机按系统分,由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结 构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝结器、制冷机、真空泵和阀门、电气控制元 件等组成。图十三是冻干机组成示意图。
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冻干箱是一个能够制冷到-55℃左右,能够加热到+80℃左右的高低温箱,也是一个能抽 成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上, 对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温 度能降到一40℃— — 70℃以下,并且能维持这个低温范围。冷凝器的功用是把冻干箱内产 品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道、阀门、真空泵等构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏 气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不 可少的。
制冷系统由制冷机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。制冷机可以是互相独立的二套或以 上,也可以合用一套。制冷机的功用是对冻干箱和冷凝器进行制冷,以产生和维持它们工作 时所需要的低温,它有直接制冷和间接制冷二种方式。
加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间 介质来进行加热,由一台泵或加一台备用泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻 干箱内的产品进行加热,以使产品内的水分不断升华,并达到规定的残余含水量要求。
控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以 很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进 行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以使冻干机生产出合乎要求的产品来。
冷冻干燥的程序:
⑴在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或 安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些;
⑵然后放入与冻干箱板层尺寸相适应的金属盘内。对瓶装一般采用脱底盘,有利于热量的有
效传递。
⑶装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻;或者将产品放 入冻干箱内板层上同时进行预冻;