(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号 CN 103086424 A
(43)申请公布日 2013.05.08
(21)申请号 CN201310062124.8
(22)申请日 2013.02.28
(71)申请人 天津工业大学
    地址 300160 天津市河东区成林道63号
(72)发明人 韩煦 任海涛 王为民 李约翰
(74)专利代理机构
    代理人
(51)Int.CI
      C01G23/053
      B82Y30/00
      B82Y40/00
                                                                  权利要求说明书 说明书 幅图
(54)发明名称
真空干燥箱使用方法
      一步合成混相和暴露高活性面二氧化钛的方法
(57)摘要
      本发明公开了一种一步合成混相和暴露高活性面二氧化钛的方法，步骤为：(1)称取一定量三氯化钛溶液加入到蒸馏水中，搅拌；(2)称取一定量抗坏血酸固体加入到溶液中，搅拌直至全部溶解；(3)将溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，在180℃下反应10h；(4)待反应体系自然冷却至室温后，离心并用蒸馏水水洗，重复数次，然后将所得沉淀置于真空干燥箱中100℃下干燥10h，即得产品。本发明方法简单，合成过程耗时短且对环境友好。
法律状态
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1.一步合成混相和暴露高活性面二氧化钛的方法，其特征是包括如下步骤：           
(1)按比例称取2.41-3.86g三氯化钛溶液，加入到48-76mL蒸馏水中，搅拌，得到            澄清溶液；           
(2)向步骤(1)中加入0-0.44g抗坏血酸，在常温常压下，持续搅拌10min，得到            澄清溶液；           
(3)将步骤(2)获得的澄清溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，在            180℃下反应10h；           
(4)待步骤(3)所得悬浮液冷却至室温后，在一定转速下离心10min，然后用蒸馏水            水洗，重复数次，将所得固体置于真空干燥箱中100℃下干燥10h，即得产品。           
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中所述：三氯化钛溶液质量分            数为20％，内含3％盐酸。           
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中所述：按比例称取3.86g三            氯化钛溶液，加入到76mL蒸馏水中，搅拌，得到澄清溶液。           
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中所述：不加入抗坏血酸，在            常温常压下，持续搅拌10min，得到澄清溶液，最终产品为棒状或颗粒状的混相二氧化钛。           
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中所述：向步骤(1)中加入            0.044g抗坏血酸，抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.05，在常温常压下，持续搅拌10min，            得到澄清溶液，最终生成的截头四方双锥形貌的二氧化钛颗粒最多，此时{001}活性面的比表            面积占二氧化钛颗粒总比表面的18.4％。           
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中所述：向步骤(1)中加入            0.11g抗坏血酸，抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.125，在常温常压下，持续搅拌10min，            得到澄清溶液，最终产品中存在截头四方双锥形貌的二氧化钛颗粒，{001}活性面的比表面积            占二氧化钛颗粒总比表面的8.8％。           
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中所述：向步骤(1)中加入            0.44g抗坏血酸，抗坏血酸与三氯化钛摩尔比为0.5，在常温常压下，持续搅拌10min，得            到澄清溶液，最终生成的二氧化钛颗粒为蠕虫状，此时没有{001}活性面。           
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中所述：将步骤(2)获得的澄            清溶液转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，以5℃/min的速率从室温升至180℃，            并在该温度下保持10h。           
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(4)中所述：待步骤(3)所得悬浮            液冷却至室温后，在4200r/min的转速下离心10min，然后用蒸馏水水洗，重复三次，将            所得固体置于真空干燥箱中100℃下干燥10h，即得产品。