(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号 CN 103420688 A
(43)申请公布日 2013.12.04
(21)申请号 CN201310343865.3
(22)申请日 2013.08.08
(71)申请人 陕西科技大学
    地址 710021 陕西省西安市未央区大学园1号
(72)发明人 李军奇 张炼 刘辉 何选盟 朱振峰 崔明明 刘振兴
(74)专利代理机构 真空干燥箱使用方法西安通大专利代理有限责任公司
    代理人 蔡和平
(51)Int.CI
      C04B41/85
                                                                  权利要求说明书 说明书 幅图
(54)发明名称
      一种镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料及其制备方法
(57)摘要
      本发明公开了一种镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料及其制备方法，无机颜料通式为Bi
法律状态
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2022-07-19
未缴年费专利权终止IPC(主分类):C09C 3/06专利号:ZL2013103438653申请日:20130808授权公告日:20150422
专利权的终止
权 利 要 求 说 明 书
1.一种镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其特征在于：利用螯合剂            辅助并使用微波水热法制备镧元素和钇元素共同掺杂的钒酸铋颜料。           
2.根据权利要求1所述的镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其特征            在于，具体包括以下步骤：           
(1)、将Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O、La(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和螯合剂溶解到1～4mol/L            的HNO<sub>3</sub>溶液中并进行充分搅拌得到溶液A，其中Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O、La(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、            Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、HNO<sub>3</sub>和螯合剂的摩尔比为1:（0.02～0.1）:（0.02～0.1）:（4～            16）:（0.5～2）；将NaVO<sub>3</sub>·2H<sub>2</sub>O溶解到1～4mol/L的NaOH溶液中并进行充分            搅拌得到溶液B，其中NaVO<sub>3</sub>·2H<sub>2</sub>O和NaOH的摩尔比为1:（4～16）；           
(2)、将溶液A和溶液B混合并进行充分搅拌形成悬浮液，其中Bi<sup>3+</sup>和VO<sub>3</sub><sup>－</sup>的摩尔比为1:1，此悬浮液为镧元素和钇元素共同掺杂的钒酸铋颜料的前驱体；           
(3)、将上述悬浮液转入到微波水热仪中，利用微波辐射加热；微波水热反            应完全后，洗涤若干次，真空干燥后制得镧元素和钇元素共同掺杂的无机钒酸            铋颜料。           
3.根据权利要求1或2所述的镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其            特征在于：所述螯合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸钠、乙酰丙酮或几种的混合物。           
4.根据权利要求2所述的镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其特征            在于：步骤（3）中将悬浮液转入到微波水热仪中，利用微波辐射加热将到160℃～            220℃，水热反应1～3h。           
5.根据权利要求2所述的镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其特征            在于：步骤（3）中微波水热反应完全后，用去离子水和无水乙醇洗涤若干次。           
6.根据权利要求2所述的镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，其特征            在于：步骤（3）中洗涤后在真空干燥箱中60℃下干燥12h，制得镧元素和钇元                            素共同掺杂的镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料。           
7.一种如权利要求1-6制备方法制得的镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料，其            特征在于：其通式为Bi<sub>1-x-y</sub>La<sub>x</sub>Y<sub>y</sub>VO<sub>4</sub>，其中0.02≤x≤0.1，0.02≤y≤0.1。           
说  明  书
<p>技术领域       
本发明属无机颜料制备领域，具体涉及一种镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料        及其制备方法。       
背景技术       
从上世纪80年代以来，因钒酸铋具有无毒、泽明亮、耐腐蚀性好、光催        化等优越性能，被广泛应用于光催化降解和无机颜料两大领域。作为一种环境        友好型的无机材料，在颜料领域内逐渐取代了对环境有害的颜料成为一种被广        泛应用的新型颜料。最近几十年里，学者们对钒酸铋在无机颜料中的应用进行        了大量的研究，例如：用不同的方法制备钒酸铋颜料，其主要的方法有：固相        法、浸渍法、水热法、光致还原法、改性的金属有机分解法等。用不同的原料        制备钒酸铋颜料，主要用到的原料有硝酸铋、偏钒酸铵和偏钒酸钠。也有在制        备钒酸铋颜料的过程中加入不同表面活性剂进行改性的，主要用到的表面活性        剂有：乙二胺四乙酸、PVP、十六烷基三甲基溴化铵等。       
然而这些已经远远不能满足单一钒酸铋在实际领域中的应用。       
发明内容       
本发明提供一种镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料及其制备方法，利用螯合剂        辅助并使用微波水热法制备镧元素和钇元素共同掺杂的钒酸铋颜料，镧元素和        钇元素的掺杂有助于改善钒酸铋颜料的呈性能。       
本发明采用以下技术方案：       
一种镧、钇共掺杂钒酸铋无机颜料制备方法，利用螯合剂辅助并使用微波                        水热法制备镧元素和钇元素共同掺杂的钒酸铋颜料。       
具体包括以下步骤：       
(1)、将Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O、La(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和螯合剂溶解到1～4mol/L        的HNO<sub>3</sub>溶液中并进行充分搅拌得到溶液A，其中Bi(NO<sub>3</s
ub>)<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O、La(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、        Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、HNO<sub>3</sub>和螯合剂的摩尔比为1:（0.02～0.1）:（0.02～0.1）:（4～        16）:（0.5～2）；将NaVO<sub>3</sub>·2H<sub>2</sub>O溶解到1～4mol/L的NaOH溶液中并进行充分        搅拌得到溶液B，其中NaVO<sub>3</sub>·2H<sub>2</sub>O和NaOH的摩尔比为1:（4～16）；       
(2)、将溶液A和溶液B混合并进行充分搅拌形成悬浮液，其中Bi<sup>3+</sup>和VO<sub>3</sub><sup>－</sup>的摩尔比为1:1，此悬浮液为镧元素和钇元素共同掺杂的钒酸铋颜料的前驱体；       
(3)、将上述悬浮液转入到微波水热仪中，利用微波辐射加热；微波水热反        应完全后，洗涤若干次，真空干燥后制得镧元素和钇元素共同掺杂的无机钒酸        铋颜料。