冻干机的原理
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一..干燥的方法许多;如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等..但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行..干燥所得的产品;一般是体积缩小、 质地变硬;有些物质发生了氧化;一些易挥发的成分大部分会损失掉;有些热敏性的物质;如蛋白质、维生素会发生变性..微生物会失去生物活力;干燥后的物质不易在水中溶解等..因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别.. 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法;产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行;即在产品冻结的状态下进行;直到后期;为了进一步降低产品的残余水份含量;才让产品升至0℃以上的温度;但一般不超过50℃..
冷冻干燥就是把含有大量水分物质;预先进行降温冻结成固体;然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来;而物质本身剩留在冻结时的冰架中;因此它干燥后疏松多孔体积不变..引起产品本身温度的下降而减慢升华速度;为了增加升华速度;缩短干燥时间;必须要对产品进行适当加热..整个干燥是在较低的温度下进行的..
物质在干燥前始终处于低温冻结状态;同时冰晶均匀分布于物质中;升华过程不会因脱水而发生浓缩现象;避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用..干燥物质呈干海绵多孔状;体积基本不变;
极易溶于水而恢复原状..在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性..
它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下;
然后在真空条件下使物品中的固态水份冰直接升华成水蒸气;从物品中排除;使物品干燥..物料
经前处理后;先进行速冻;再真空干燥升华脱水;之后在后处理车间包装..真空系统为升华干燥仓建立低气压条件;加热系统向物料提供升华潜热;制冷系统向捕水器和干燥仓提供所需的冷量..对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快;残余水分低..要获得高质量的制品;对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解..冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段..合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值..
一 制品的冻结预冻
在真空冷冻干燥过程中;需要先对被干燥的药品进行预冻;然后在真空状态下;使水分直接由冰变为气而使药品干燥..在整个升华阶段;药品必须保持在冻结状态;否则就不能得到性状良好的产品..
溶液速冻时;晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时;形成的结晶肉眼可见..粗晶在升华留下较大的空隙;可以提高冻干的效率;细晶在升华后留下的间隙较小;使下层升华受阻;速成冻的成品粒子细腻;外观均匀;比表面积大;多孔结构好;溶解速度快;便成品的引湿性相对也要强些..
药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右;再将制品放入;前者相当于慢冻;后者则介于速冻与慢冻之间;因而常被采用;以兼顾冻干效率与产品质量..此法的缺点是制品入箱时;空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上;而在升华初期;若板升温较快;由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷..此现象在夏季尤为显着..
制品的冻结处于静止状态..经验证明;过冷现象容易发生致使制品温度虽已达到共晶点;但溶质仍不结晶;为了克服过冷现象;制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围真空干燥箱使用方法;并需保持一段时间;以待制品完全冻结..
预冻温度:进行真空冷冻干燥;必须保证预冻温度足够低..由于物料的多样性;对有共晶点的物料;一般的处理方法是低于共晶点的5至10摄氏度;对于不存在共晶点的物料以非晶态、玻璃态或两种状态共存就需要进行多次试验;确认预冻温度..
预冻时间:整个预冻需要持续一段时间;物料的冻结过程也是一个放热的过程..为了能使预冻的效果更好;通常在达到预冻温度的时候;保持一段时间..通常的时间为2小时左右;当然这只是一个估计经验值;具体需要根据物料的特性进行计算..
预冻速率:速率与物料有很大的关系;缓慢冷冻产生的冰晶较大;干燥速率较快;对于普通的药品的冻干很有帮助;而较为快速冷冻产生的冰晶就较小;对应的干燥速率较慢;对于生物制品干燥的效果较好..对于速率的调整需要针对不同的物料进行区分;如生物细胞就不能过慢的冷冻;会造成其蛋白质的变性;生命体死亡;我们称这种现象为溶质效应;是需要我们在真空冷冻干燥需要避免的..
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