网线原理GCMS的主要构造及基本原理维护保养GC/MS将定性和定量分析融为⼀体，是最有效、经济、合理的联⽤分析仪器。⼀般来说，凡是能
够⽤⾊谱仪分析的试样，⼤部分均能⽤GC/MS分析。因此,GC/MS在⽯油、化⼯//医药环保、⾷品、轻⼯等的科研⽣产、质量控制等⽅⾯获得了⼴泛的应⽤。了解其主要内部构造和基本原理将对我们⽇常分析&维护保养显得⼗分重要。今天我就带领⼤家⼀起去简单了解⽓相⾊谱质谱联⽤仪的主要构造及基本原理&维护保养。
⽓相⾊谱质谱联⽤仪的主要构造及基本原理
1.1 整体概述⽓相⾊谱质谱联⽤仪可以分成两⼤部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单⼀物质，⽽MS就是对着单⼀物质经⾏检测。GC中主要包括⽓路系统，进样系统，温度控制系统，分离系统；MS中主要包括就是离⼦源，质量分析器，检测器。下⾯这幅就是⼀台⽓相⾊谱质谱联⽤仪主要组成部件。
1.2.GC部分1.2.1 概述⽓相⾊谱仪是⽓相⾊谱法为基础⽽设计的仪器，⽓相⾊谱是以⽓相⾊谱柱为分离基础，样品进⼊进样器后载⽓传送，到达⾊谱柱的分离，分离后样品由柱中流出后到达检测器，然后排空。⽓相⾊谱仪整体系统由以下⽅⾯组成：1）.载⽓供输系统（A）2）.进样系统(B)3）.柱分离系统(C) 整个GC中最重要的⼀个4）.控温系统(D)1.2.2.载⽓供输系统1.2.2.1 概述参考下图，我们能够⼤致了解下载⽓供输系统的构造.a -压缩⽓体, 纯度>99.999%（这⼀点绝对重要，如果不纯将影响到仪器维护以及⽇常测
试中多个⽅⾯建）, 常⽤的⽓体有He Ar N2
H2;b -减压阀, GC/MS输出压⼒0.5~0.7MPa;c -开关;d -⽓体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这⼀块维护保养中，我们也⼀直⽶⼈去动过它，上次整机维护的时候⼚商说我们这个还能⽤也就⽶换，个⼈建议⼀年换⼀次纯化管为好。
1.2.2.2载⽓的选择在⼀个⽅法开发的时候，其中考虑的⼀个因素就是选择使⽤何种⽓体作为我们仪器运⾏的⼀个载⽓。在选择在载⽓的时候我们⼀般考虑以下⼏个⽅⾯a.检测器下⾯列出了不同的检测器对载⽓的基本要求。根据上表你就可以根据你所⽤仪器的⼀个检测器进⾏选择，在我们GC-MS中常⽤的也就He，H2，N2b.柱效从图上我们可以看出N2和Ar变化最⼤, 在较⾼的流速下得到最⾼的HETP;He和H2曲线较平坦, 即使较⾼的流速也能得到较低的HETP；所以推荐使⽤He和H2；按照理论塔⾼度越低，理论塔板数越多越好所以⼀般我们选择HE，H2c.安全性主要考虑的还是氢⽓。在使⽤中⼀不⼩⼼可能就“砰”，所以如果我们⽶有什么特殊需要常⽤的载⽓也就是Hed.价格根据⾃⼰的实际情况，选择合适的载⽓，能⽤得起就买贵的，⽤不起的就买差不多的，将就就将就可以了。1.2.3进样系统1.2.3.1主要部件就是进样⼝，衬管，⾃动进样器
1.2.3.2衬管1）⽤途；提供样品⾜够多的⽓化的空间2）制成；⼀般由⽯英制成. ⼀些仪器不使⽤衬管, 管柱直接伸到进样隔垫附近.3）保养；样品中不易流失的物质和降解的物质会聚集在此处, 应该定期更换4）
洗涤：我们常⽤的是⽤浓硫酸碳化，最后⽤丙酮超⾳波震荡，烘⼲3⼩时；另外⼀个也就是⽤有机溶剂硅烷化（10%的2甲基硅氧烷的甲苯溶剂）浸泡3个⼩时然后⽤甲苯冲洗，甲醇冲洗，最后烘⼲3h。5）装填；加装玻璃棉，它的作⽤⼀就是增⼤⽓化体积⼆就是防⽌隔垫碎削或者⾼沸点物质掉⼊⾊谱柱起到的是⼀个过虑的作⽤1.2.4柱分离系统1.2.4.1概述常见的柱⼦⼀般分为两类填充柱和⽑细管柱，现在市⾯上主要以⽑细管柱使⽤最⼤。他们的⼀般参数分别是填充柱（Packed Column）长度：0.5 – 10m⼝径：2 - 4 mm流量：10 - 60
mL/min样品容量⼤, 精密度低, 成本也低⽑细管柱（Capillary Column）长度：5 – 100m⼝径：0.1 - 0.53 mm流量：0.5 - 20 mL/min样品容量较低, 精密度⾼, 成本较⾼1.2.4.2⾊谱柱⽼化新柱⼦买回家的时候第⼀件事情就是⽼化，⽼化的作⽤主要也就是除去管住内剩余的溶剂，固定液中低沸点成分以及易挥发的杂质，同时也使固定也更均匀的分布在固定相中。⼀般采⽤升温⽼化，即从室温以5 oC/min的速率程序升温到最⾼温度, 并在⾼温段保持数⼩时(新柱⼀般须>4h，旧柱⼀般在2h左右).新柱⽼化时, 不要将⽑细管柱连接在检测器上（以免污染检测器）⼀般推荐的⽼化温度
⽐如: 我的实验室⽤的是PE-1HT管柱其Tmax为400 oC, Tapp为320 oC, 所以计算得
Tcond=400/2-320/2+320=360 oC所以我的⽼化最⾼温度就是3601.2.5控温系统温度控制是否准确, 升、降温速度是否快速是市售⾊谱仪器的最重要指针之⼀. 控温系统包括对三个部分的控温，即⽓化室、柱箱和检测器.A.⽓化室它的⼀个简单了解
B.烘箱的⼀个实物图1.柱温: 主要靠柱箱来控制, 是影响分离的最重要的因素. 选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求. 柱温通常要等于或略⾼于样品的平均沸点; 对宽沸程的样品应使⽤程序升温⽅法.2.控温⽅式: 恒温和程序升温.3.序升温好处：a.改善分离效果b.缩短分析周期c.改善峰形d.提⾼检测灵敏度我们实验室使⽤的是程序升温模式，主要也就是⽬标分析物沸点范围太⼤这个因素。另外到底⽤不⽤升温模式你也可以试试对其经⾏优化⽐较来最终确定。1.3 MS部分1.3.1概述下图就是我们PE的clars600 MS部分的⼀个实物图：下图是我们仪器保养得时候拆下来才可以看见的实物图
1.3.2离⼦源1.离⼦源组成；内原和外源（两组透镜，磁铁滑动接点，簧⽚，两组匣式加热器，⼀个热电偶）.带有⾼能量之电⼦在离⼦室内轰击分⼦，从⽽发⽣游离。这⼀过程⽣成带正电荷(+)的阳离⼦，故被称为电⼦冲击式游离，简称EI+。
2.离⼦源污染带来的后1）.重现性差（保留时
间&峰⾯积）2）.不能⾃动调机3）.噪声⼤4）.⾼质量数强度降低 (M/Z 502)5）.检测器电压增⾼（⼚家会给你个建议值，可以通过这个值来判断你的仪器是否需要进⾏维护）根据⾃⼰的作业量&样品复杂程度选择⼀个合适的周期对其进⾏⼀次维护保养，我们实验室由于样品量多，⽽且样品⼜杂，所以我们每隔⼀个⽉就会对离⼦源经⾏⼀次清洗。⼀般正常洗过之后，之前拖尾的峰或重现性差的情况都会得到⼀个改善。1.3.3质量分析器1.质量分析器的种类主要四极杆, 磁质谱, 飞⾏时间, 离⼦阱等.根据其种类从⽽
分成了四级杆质谱，飞⾏质谱，离⼦井质谱，核磁共振。⽬前应⽤最⼴泛的质量分析器还是四极杆分析器. 四极杆分析器机构紧凑, 价格低廉, 性能稳定，整体的⼀个性价⽐很⾼，⼀般的就能达到你所要分析的⽬的。2.下⾯主要介绍下四级杆极杆质量过滤器包括两个部分——前滤柱和四极柱质量分析器。它由四根平⾏的圆杆组成, 相对的杆连在⼀起, 所加的电压为⼀个直流电和⼀个交流成分组成. 两队杆之间的交流成分正好相差1800，在四极杆通道内形成了特殊的振荡场.当离⼦由轴线⽅向进⼊电场, 随着四极杆的极性变换, 在电极间产⽣振荡, 只有符合条件(荷质⽐⼀定)的离⼦的振荡是稳定的, 因此在某⼀时刻, 只有具有⼀定荷质⽐的离⼦可以顺利通过并到达检测器, 其它的离⼦则会碰到四极杆, 被中和成为中性粒⼦.3. 前滤柱（好东西啊）前滤柱是⼀种在主质量分析器前⾯的特短柱装置.源⾃主杆的能量通过电容器输送给前滤柱, 从⽽移除所有直流电压, 仅有交流成分被施加到前滤柱上. 常见的化学污染物的质量均在10⾄100之间, 前滤柱可将这类污染物沉淀⾃⼰⾝上, 使之不会沉淀到四极质量分析器上, 从⽽保护四极杆分析器, ⽇常操作⽆需频繁拆解质量分析器, 清洗更容易.有了这个我估计我们可以少清洗了好多次了。上次我跟我同事闲聊的时候提到⼀点；假如有⼀天可以通过某种⽅式使仪器不⽤把仪器部件拆下来就能达到清洗的⽬的，那该多好。我的设想，嘿嘿！！1.3.4 离⼦检测器
利⽤“偏移电极”来检测从四极柱质量分析器飞出来的离⼦，⽽不是直接使⽤电⼦倍增器来检测离⼦。离⼦束从四极质量分析器出来后，穿透接地板，将四极柱能量与转换电极能量分离开来。离⼦⼀旦脱离接地板，离⼦束感应到⼀个偏移 –4.4KV的电压。对于各种质量的离⼦⽽⾔，这都是⼀种⾮常强⼤的吸引
能量；在强⼤作⽤⼒的驱动下，离⼦转弯并进⼊转换电极。⾼能量离⼦撞击转换电极内表⾯，⽣成的电⼦穿过转换电极，在运动过程中撞击表⾯，并⽣成越来越多的电⼦。这种电⼦束脱离转换电极后，荧光屏上存在+5.4KV ⾼电压。电⼦在⼀次加速后进⼊荧光材料，在荧光材料的另⼀侧⽣成光⼦。这些光⼦被光电倍增器探测到，转换成电⼦后⼜被倍增。形成的电⼦流经过前置放⼤器放⼤，数字化后再由软件阅读。这种检测⽅法相较于利⽤电⼦倍增器的检测⽅法，其优势在于不会有任何化学材料接触到倍增放⼤器，因此不会造成其污染。此外，⽆论离⼦质量如何，它所⽣成的光⼦之质量均相同，因此在不影响调谐完整性的情况下亦能调节光电倍增器电压。
⽓相⾊谱质谱联⽤仪维护
⼀、⽇常维护⽇常保养维护主要也就在载⽓(有⽶有⽓)，进样⼝，玻璃衬管(脏了), 进样垫(针扎胡多了变成碎削), 0型环(表⾯是否有损坏), ⾊谱柱(⾊谱峰型是否正常).1. 载⽓1.1检查钢瓶压⼒.像我们实验室就规定载⽓压⼒在3mpa的时候就必须对⽓体进⾏更换，因为你不能把所有的载⽓都⽤完,⽓体压⼒不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差，因为有杂质⽓体⼲扰.1.2检查真空状态.查看真空规，发现真空是否异常，这个异常是针对你平时记录的⼀个值做⽐较，像上次我就遇到过⼀次.1.3查看图谱来发现真空是否异常，这个就按照1.1所说的那样.2. 进样⼝2.1进样垫⽚在⾃动进样150次或⼿动进样50次时就开始换新的进样垫⽚.2.2玻璃衬管在⾃动进样150次后也需要进⾏更换.这⾥需要特别强调的是玻璃棉的装填，要分布均匀，装的位置也要有⼀定的要求. 玻璃衬管的清洗在上述地⽅有叙述这⾥不
在重复.2.3另外你可以在每天测试前先对标液进⾏检核，判断它的保留时间、⾯积的重现性是否有变化.如果有⽽且变化很⼤，这个时候你可以试者更换玻璃衬管，进样垫.之后你会发现会好很多.如果那样还实在不⾏，就需要对仪器进⾏⼤清洗(清洗离⼦源，调机)3.⾊谱柱这个的维护判断的标准就是你在测试的时候是否出现⿁峰，峰是否拖尾，保留时间&积分⾯积是否有显着性的变化等.如果有出现上述状况，第⼀可以在清洗离⼦源的时候对柱头进⾏切割，把前⾯⼀段脏的部分去掉；第⼆可以把管柱进⾏⽼化，注意此时的⽼化不同于新柱⼦,⽼化的时间最好控制在2h之内最好.4.其他4.1清洁仪器整机, 确保⽆有机试剂残留﹑⽆污渍4.2检查洗液瓶&废液瓶放置正确并且洗液充⾜﹑⼲凈, 废液已倾倒4.3检查⾃动进样器&转盘是否运转正常4.4仪器连接纤是否有脱落⼆．周保养(含两周⼀次, 周保养于每周五下午完成, 可与当次⽇保养合并作业)2.1 每周检查空⽓滤⽹, 如有污脏须清洗并更换之.这个清洗可以⽤细节精清洗,⽤⾃来⽔冲洗，纯⽔冲洗，烘⼲再装回去.2.2 每周检查氦⽓的压⼒, 如钢瓶的压⼒<3 mpa,="">三.⽉保养(于每⽉最后⼀个周五下午完成, 可与当次周保养合并作业)3.1 每⽉检查真空油泵液位: 真空油泵油⾯位于标⽰刻线范围内(上限和下限中间即可). 真空油泵油更换：关掉仪器(GC-MS)把泵连接的仪器的管⼦拔掉，倒出⽤国的油，换上新的，开泵让它运转，倒掉重复⼏次就可以了.3.2 每⽉清洗离⼦源⼀次, 必要时将进样⼝处柱头去2 cm~3 cm.我们在每次进⾏离⼦源操作时需要戴清洁的⽆粉⼿套，⽤丙酮(或甲醇)清洗所⽤⼯具以防污染，在拆离⼦源的时候要特别⼩⼼，不要⽤过⼤的⼒⽓，所有的东西都要轻拿轻放，千万不要触碰灯丝，我上次⼀不⼩⼼把灯丝给压断了；取下的部件放置在合适的位置尽量交叉避免污染。将部件放⼊洁凈的烧杯, 倒⼊丙酮或甲醇（分析纯以上），超声波清洗，最后烘⼲。四．年保养(含半年保
养)4.1 真空泵油须半年更换⼀次.4.2 ⽯英衬管O-ring约1年更换⼀次.4.3 ⽓体纯化管约⼀年更换⼀次.我们实验室是跟PE签定合同的每半⼀次年会给我
们进⾏⼤保养.每次过来的时候都会检查这个，是否还能⽤.另外我们⾃⼰也可以去判断到底能不能⽤.只要你买回来的⽓体纯度很⾼&环境条件基本不变，纯化管⼀般可以⽤很久的，我们实验室都两三年⽶有换了，效果还是不错的.
五. 总结⼯作三年来⽤的仪器也还是蔓多的⽐如MW,EDX,ICP-OES,IC&GC-MS，给我的感受就是你对仪器好，它就会对你好.平时操作的时候按照规定要求去做并且懂得⼀些基本的维护保养知识，就可以极⼤的避免了仪器的⼀个损坏.平时多留留⼼，把不正常的现象，以及你解决的⽅式&效果写出来，这对你解决仪器维护与维修都会有好的帮助附：我们实验室的⼀些异常故障总结1.检核标液⾄6分钟时ms突然断线，⽆图谱信息，灯丝⽆法关闭，软件也⽆法正常关闭，重启计算机和ms后ms仍然⽆响应，提⽰错误：⽹线被拔出样品测试之11min左右时⽆图谱信息，⽹络数据包有传送和接收数据，但连接状态处于灰⾊未连接状态，查看⽹络接⼝与主机连接处，上⾯的红⾊指⽰灯亮，下⾯闪烁红⾊指⽰灯不闪烁，摇动⽹先后时有闪烁，但⽆法稳定连接，计算机联机控制也显⽰断开状态，计算机反映很慢，类似中了病毒解决：重新启动仪器，恢复正常后⼜尝试断开⽹络然后重新联机，发现计算机反应⾮常迟钝，⼏乎不能正常操作，有中病毒的迹象，也⽆法强⾏关闭计算机，等待长时间后（10分钟左右），计算机才⾃⾏执⾏先前的关闭等任务。PE⼯程师于超前来维修，于⼯判断可能为系统兼容性问题，且系统程序过多，
因⽆法安装SP2系统，仍使⽤原系统，但更新BIOS设置，重装软件，因断线为偶然错误.2.察看图谱时发现测试的样品图谱为空⽩，之后的⼀个样品的图谱也只是⼀条很粗的基线，看不见样品图谱，寻原因，⽆任何错误信息提⽰，仪器仍在进⾏测试，但是灯丝熄灭。解决：测试时，当溶剂延迟过后,⼿动打开灯丝，样品图铺正常.3.时仪器报错：“ERROR 80 AT A:=Initialization error on autosampler mechanism”，仪器停⽌测试，GC控制⾯板提⽰⽆瓶⼦；上班后检查进样位⼦有瓶⼦，且⾼度何其他⼀致，正常；关闭错误信息后开始测试，但进样塔发出“嘟嘟嘟”的被卡的声⾳，且GC控制⾯板提⽰：'A/s control error syringe error '，仪器⽆法测试解决: 开启进样塔检查进样针，发现进样针顶端的卡锁被弹起，进样针处于松弛状态；将卡锁锁下，让进样塔运⾏“park”，且进⾏洗针动作，观察其运⾏，正常；接着重启软件开始测试，仪器运⾏正常4.仪器正在测试
8P，当测试⾄6:30分钟时灯丝突然熄灭，图谱信息中断，此时测试⼈员正在察看其他图谱，未开启Tunepage 叶⾯，⾮认为关闭灯丝解决; 察看⽆任何错误信息体提⽰，⼿动开启灯丝, 灯丝开启后可正常采集图谱信息.原因分析可能使⽤操作过快导致软件出现异常5. 11/8‘10早晨上班﹐准备打开灯丝查看仪器⽓密性﹐发现打不开灯丝（点击灯丝⽆反应），经确认为MS联机断开解决：1）重启软件及计算机，⽆法连接；2）重新插拔⽹络连接线，测试⽹线导通，更换计算机确认，⽆效；3）咨询PE⼯程师，确认IP地址，IP由：64.1.1.1,255.255.0.0变更为：
169.254.103.96,255. 255.0.0 IP错误，后更正后MS联机正常6. 连续⼏天换洗榇管后发现真空度从1.8*1
0-5掉⾄2.5*10-5左右，打开灯丝发现明显漏⽓解决: 打开烘箱们，拎紧柱尾螺丝发现起⽑，滑丝。拎紧其⼤螺丝真空恢复⾄正常，管住有残余空⽓，调⾼烘箱温度，进样⼝温度⼤约10分钟左右后，恢复⾄正常.7. 测试时突然出现“an error has occurred starting the gc component reason ：turbochrom faild to registerGC-MS⽉保养时，装机抽真空时GC界⾯突然出现 'fatal error instrument shut down oven no heat ' 仪器界⾯出现BACKLOG.仪器开始测试时界⾯始终停留在setting up ，但是有图谱，关闭软件MS⽆响应解决: 关软件，重新启动GC&MS ，过连仪器测试正常,⽆明显异常.
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