石墨烯是世界上最早发现的一种二维纳米材料,在2004年科学家利用“胶带”撕出了单层石墨烯晶体而获得了2010年的诺贝尔物理学奖[1]。石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体,它是透明的可弯曲的,可变成任何形状,它是世界上目前最薄且最坚韧的材料:自身强度是钢的300倍,比钻石还硬;断裂强度比最好的钢材还要高200倍;拉伸幅度能达到自身尺寸的20%,可承受的重量为自身的100万倍。此外,石墨烯的导电性也比铜好得多,因而它在电学器件方面的应用很广泛[2,3],目前主要应用在动力锂电池、微型晶体管、超级计算机、导电生物材料等,是一种有望取代硅的超性能材料。在传统材料中加入石墨烯,可大大提升其力学、电学性能等,例如给石墨烯手机电池充电只需5秒电池就满档,可连续使用半个月;给石墨烯汽车电池充电只需10分钟,环保节能汽车就有可能行使1000公里。科学家预言“石墨烯将彻底改变21世纪”,极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。
纳米纤维是纳米材料的一维结构,它的长径比大,因而比表面积大,相对其他纳米结构有更多的优势。目前制备纳米纤维的技术很多,如拉伸法、相分离法、自组装法、静电纺丝等。与其它制备方法相比,静电纺丝方法工艺更为可控、可重复性更高、可操作性更强,而且纤维尺度可控性更好[4]。因为这样的优点,静电纺技术己经成为研究的热点,应用前景很广,相关文献层出不穷,未来静电纺丝技术产业化潜力巨大,各国都正在研发可用于大规模生产纳米纤维的设备。
现在有很多科学家想办法将石墨烯加入聚合物纳米纤维材料中,制备出含有石墨烯的复合纳米纤维,具有纳米效应的协同作用从而具备更优异的性能。基于此,鉴于目前有大量文献报道制备基于静电纺丝技术的含石墨烯的复合纳米纤维,本文的目的在于概括总结制备方法的进展,为研究人员的工作提供参考。
康乃馨代表什么象征意义1 静电纺含石墨烯的复合纳米纤维制备
目前,由静电纺丝技术制备的石墨烯/聚偏氟乙烯(PVDF)的复合纳米纤维十分热门,报道的文献很多,为了更好地优化静电纺石墨烯/PVDF纳米纤维的制备参数以及更深入地了解它的形貌特征和力学特性,赵明和闫立[5]通过溶液静电纺丝法制备了一系列参数条件不同的石墨烯/PVDF的复合纳米纤维,如不同的纺丝浓度、电压、接收距离、石墨烯的添加量。通过扫描电子显微镜(SEM)和力学表征,他们发现石墨烯在纳米纤维中的分布很重要,会影响纤维的形状;石墨烯在纳米纤维中的含量与复合纳米纤维拉伸强度成正比:比如当石墨烯占纤维0.5%(wt%)时,复合纤维拉伸强度为2.94MPa,相对纯的PVDF纤维增加了44.8%,当石墨烯占纤维1%时,复合纤维拉伸强度为3.22MPa,相对纯的PVDF纤维增加了49.1% ;最佳纺丝条件是:PVDF质量分数26%,电压20kV,接收距离20cm,石墨烯含量0.3%~1%。
现今对含有石墨烯的聚丙烯腈(PAN)纳米过滤膜的研究同样十分热门,它可以较有效地控制空气污
染,有很多的文献对它进行了相关报道。为了研究含石墨烯的PAN纳米过滤膜的抑菌性和拉伸性能,余改丽[6]先用改进的Hummers法制备出了氧化石墨烯(GO),再用抗坏血酸为还原剂制备出了还原性氧化石墨烯(rGO),之后用静电纺丝制备出了石墨烯/聚丙烯腈(石墨烯/PAN)。之后将制备出的石墨烯加入聚丙烯腈纺丝液中,得到了不同质量分数GO的PAN纳米膜和含有一定量rGO的PAN纳米膜。对其进行了拉伸性能测试,实验表明:随着加入的GO的量的增多,纤维的拉伸性能先上升后下降,添加量为0.3wt%时,PAN纳米纤维的断裂强度提高了42.42%,加入GO和rGO均为0.3wt%时,GO/PAN复合纳米材料的拉伸强度比rGO/PAN复合纳米材料更高,PAN纳米材料的拉伸强度却又比rGO复合纳米材料好。当两者的添加量均为0.3wt%时,对它们的抑菌性能进行了测试,最后发现,这两种复合材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抑制效果是有限的:对于大肠杆菌,GO/PAN复合纳米材料和rGO/ PAN复合纳米材料的抑菌率分别为32.4%和40.5%;对于金黄葡萄球菌,两者的抑菌率分别为45.8%和56.7%,还原性氧化石墨烯比氧化石墨烯的抑菌力强。
聚己内酯(PCL)是一种可降解的生物相容性良好的聚合物,通常用在生物医学领域,但是力学性能不够强从而导致应用受到限制,许松松和闫立峰[7]便用静电纺丝法制得了PCL/石墨烯复合纳米纤维。纺丝液中PCL的质量分数为11%,石墨烯的浓度分别为0.25mg/mL、0.5mg/mL、0.75 mg/mL、1 mg/mL,电纺电压为28kV,推进速度为6ml/ h,接收距离为35cm,电纺电压为1h,环境温度为19.5℃。通过力学表征发现,加入很少量的石墨烯就可使纤维的力学强度大幅增强,例如当石墨烯在
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纺丝液中的浓度为0.5 mg/mL时,其对应的纳米纤维的拉伸强度可从0.675MPa提升到1.003MPa,杨氏模量从1.799MPa增加到了2.986MPa。通过热力学分析发现当石墨烯在纺丝液中的浓度为1mg/mL 时,复合纳米纤维的熔点和熔融焓较纯的PCL电纺膜分别提高到了58.58℃和49.83J/g。通过X射线衍射(XRD)分析发现,复合纤维膜的结晶度大于纯的PCL材料。
聚苯乙烯(PS)虽然是一种很常见的聚合物材料,但是其导电性不佳,限制了其在传感器方面上的应用,为解决这个问题,庞月红等研究人员[8]利用静电纺丝技术制得了聚苯乙烯/石墨烯复合纳米纤维。他们在常温下将30mgPS加入到分散好的2.5%(wt%)的石墨烯的N,N-
基于静电纺丝技术的含石墨烯的复合纳米纤维制备进展
李嘉铭
宝鸡中学 陕西 宝鸡 321000
摘要:本文主要对基于静电纺丝技术的含石墨烯的复合纳米纤维制备的进展进行综述,并对其前景做出展望。
关键词:静电纺丝 石墨烯 复合材料 纳米纤维 制备 进展
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ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一个正价离子。MS作为质量筛选和分析器。
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1 主要组成部分
离子源主要包括RF工作线圈、等离子体、进样系统、气路控制四个部分。样品在蠕动泵的作用下通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器进入等离子体,再由RF工作线圈为等离子体提供能量,气体控制不断产新的等离子体。
矩管是产生等立体装置,主要有三层结构,外层的叫做外管,其次是内管,中间的是中心管。外管中通大量的氩气,叫做冷却气,流量大概为13-15L/min。内管中流动的气体叫做辅助气,也是氩气,流速为0.5-1L/min。中心管流出的是从雾室排除的样品溶液的气
溶胶。雾化室中采用半导体冷却器。此外还需要冷却的部分有:接口、RF工作线圈、半导体制冷器等。 接口部分由两个椎体组成,分别为采样锥(孔径0.8-1.2mm),截取锥(0.4-0.8mm)经过2个椎体,只有非常小的一部分离子进入离子透镜三级真空系统保证了仪器从大气到低真空再到高真空的过度。为样品检测提供了良好的环境。
离子镜的主要目的是去除电子和中性微粒的影响,并对正电子实现聚焦。
2 ICP-MS熄火的主要原因
王小毅2.1 矩管,屏蔽片等安装是否合适。
如果矩管偏向线圈一边太多了,抽风风速太快了,把等离子体抽歪了。矩管安装不对轻会造成熄火,严重时会造成烧坏矩管。点火开关与矩管上的铜管接触不良也会造成熄火或者点不着火。
距罩上有一个固定孔,设计用于矩管的校正吻合。把矩管,屏蔽罩和软帽组件插入线圈内,确保矩管进入到位。
2.2 仪器参数的设置。
所有等离子体点燃参数被预设在Plasma Ignition System Parameters 中。载气,辅助气这些参数设定在仪器调整窗口。使用者可根据具体测定样品,方法的参数不同自行设置调整。
杨俊勇2.3 风机的问题
7500的排风系统必须具有维持5m/min(175ft/min) 正压提取能力。由于冷却循环水机震动和噪声过大,可能掩盖风机的声音。造成风机失效发现不及时。使气压过高,把已经点着的火压灭。如果排风扇不能使用或者有气流事故发生,不要启动等离子体,维修后才可以使用,否则等离子体会损耗。
2.4 气体不纯,氩气是否混入气体
ICP-MS氩气纯度必须在5个9的高纯氩气,并且氩气一直是使用两瓶氩气并联使用,防治一瓶气体到快用完的
时候气体纯度不。有时候瓶装气的最大问题就是质量不稳定。ICP-MS比较害怕空气混入,特别容易熄火,而且熄火前巨大的反射功率对电源伤害比较大。有时候因为气体不纯可能会烧坏矩管。
2.5 雾化器积水和安装问题
检查雾化器是否积水和是否干净。造成雾化器积水的原因有两种,一是排废液管的蠕动性差或者泵管没有夹好造成废液不能及时从雾室排除;二是泵的转速过低而引起的雾化室积水。
此外,由于清洗不及时造成的雾化器堵塞,由于含有许多大的雾滴通常使喷雾不稳定。
使用者还应注意经常检查所有O型圈的损坏和磨损情况,及时更换。在清洗后安装时确保进样毛细管正确连接到雾化室的进样系统。
2.6 蠕动泵的稳定性
蠕动泵造成ICP-MS熄火的原因一是泵管堵塞,二是泵数不足。长期使用后,滚动轴持续拉伸泵管,使泵管的内径改变。从而改变输入雾化器的样品流量,造成待测元素的强度发生不稳定的变化。此外泵管和进样毛细管可能会引入污染,定期检查。
2.7 冷却循环系统
林志颖需要为RF发生器,工作线圈,涡轮泵和锥口等提供可控的冷却水供应。提供的冷却水有制定冷却容量和纯净度。运行不当的冷却水将引起设备的自动关机,对仪器的性能产生一种潜在的退化危险,因此水质很重要。防止微生物滋生,防治冷却水管路的堵塞。如果冷却系统出问题仪器点火必然不成功还有可能烧坏一起的内部结构。
2.8 漏气
(1)矩管位置没有安好,漏气
(2)截取锥和采样锥清洗后没有安装好,漏气(3)采样锥下面的密封圈老化,漏气
(4)连接系统的各种管路,用皂液检查,或者通过(调谐界面Comior Gas流量设为0)来检查内部管路。
(5)进样系统漏气
2.9 计算机软件的问题
计算机软件为及时升级或者于仪器不匹配都会无法继续开机做样。此外还要注意电脑和仪器的连接器是否安装。正常实验室要求如果特殊需要下载数据应用专用的u 盘,操作者应注意使用和遵守。
以上是实验室常见的几种icp-ms的熄火情况的分析,icp-ms的仪器稳定性较比其它的谱稳定性较好,但是也应经常维护。日常维护可从以下几个方面:检查排风系统,排风口处于正压提取状态;正确的处理溶剂,严禁进样浓度过高;周期性的检查排液缸和储氩的安全性。还要定期清洗进样系统,等离子体炬管,接口区域,机械泵,空气过滤器和循环水过滤器。以便保证仪器的正常使用和使用寿命。
ICP-MS的简介及熄火原因总结
赵铭珊1 于雅东1 记春梅2
1.昆明市环境监测中心 云南 昆明  650100
2.潍坊市寒亭区环境保护局 山东 潍坊 261100
摘要:ICP-MS的发展已经有20多年的历史了,人们不断的将新技术应用于ICP-MS的设计中,使其在各个行业的检测中发挥重要作用。本文结合前人总结和实际工作中对ICP-MS的熄火原因进行归纳整理。希望对分析人员在实际问题上提供依据。
关键词:ICP-MS 雾化器 矩管 熄火