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中国石油和化工
热爱的反义词能源与环保工业用甲醇中乙醇含量的测定
贾囡囡
（ 河北峰煤焦化有限公司　河北邯郸　056201）
摘 要：采用内标法对峰煤焦化公司生产的工业甲醇中乙醇含量进行分析，使用气相谱法，在选定的工作条件下，样品经过汽化通过毛细管谱柱，使甲醇中乙醇等杂志分离出来，用氢火焰离子化检测器检测。用内标法定量，计算出乙醇的质量分数。满足我厂对出厂产品指标的检测要求。
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关键词：内标法　工业甲醇　乙醇
1 前言
乙醇，俗称酒精，是一种有机物，结构式C  H  OH 。在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无透明液
体，低毒性，纯液体不可直接饮用；具有特殊香味，并略带刺激；微甘，并伴有刺激的辛辣滋味。同甲醇的性质相近，易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比互溶。
河北峰煤焦化有限公司是年产30万t 工业甲醇的大型焦化企业，甲醇中乙醇含量在标准中一直作为供需双方协商的检验项目，由于工业用甲醇中乙醇在一些生产甲醛、树酯、甲酸甲酯、VC 、特种胶等化工成品或中间体的生产中，其乙醇的含量直接影响这些产品的质量。所以，我厂在出售甲醇时，需要对甲醇中乙醇的质量分数进行检测。
我单位采用GB 338—2011工业用甲醇标准中提出的方法进行，对工业甲醇中乙醇含量进行检测，使用毛细管谱柱作为分离谱柱，将甲醇中乙醇杂志分离出来，并用氢火焰离子化检测器检测，以异丙醇为内标物，使用内标法定量。
2 试剂
2.1 甲醇。
2.2 异丙醇：内标物；谱纯。
2.3 氢气：体积分数要求大于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。2.4 氮气：体积分数要求大于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。2.5 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
3 仪器
3.13420A 型气相谱仪（北京北分瑞利）：配有火焰离子化检测器；
3.2 记录仪：谱工作站；
3.3 进样器：微量注射器1μL ；3.4 谱柱及典型谱操作条件
谱柱
极性多孔高聚物
（聚苯乙烯-二乙烯基苯）键合毛细管柱
柱长/柱内径/液膜厚度大学生社会实践心得
25m ×0.32mm ×7μm
柱温/℃初温：110，升温速率10℃/min ，终温：160
汽化室温度/℃150检测器温度/℃200空气流量/（mL/min ）300氢气流量/（mL/min ）30载气（N2）柱流量/（mL/min ）
1.0分流比25:1进样量/μL
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4 分析步骤
4.1 异丙醇内标液的配制：于已称重的清洁、干燥的50mL 容量瓶中，加入1.25mL 异丙醇并称重、准至0.0001g ，用甲醇稀释至刻度，混匀。
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4.2 乙醇母液的配制：于已称重的清洁、干燥的100mL 容量瓶中，加入0.50mL 乙醇并称重、准至0.0001g ，用甲醇稀释至刻度并称重，混匀。
4.3 所做曲线标准溶液的配制：于5个清洁、干燥的50mL 容量瓶中，分别加入0.00mL 、0.20mL 、0.40mL 、0.80mL 、1.60mL 上述
乙醇母液，再分别加入1mL 异丙醇内标液，用甲醇稀释至刻度，混匀。待仪器操作条件稳定后分别进标样分析。进样量1μL 。
4.4 工作曲线法求校正因子（3420A 型气相谱仪）
（1）进标准样品，采集结束后，得到各组分的保留时间。
（2）打开“定量组分”表，在表中输入“时间、组分名称、标样浓度”，异丙醇选中“内标”。
（3）打开“定量方法”表，选中“计算校正因子”，点“定量计算”按钮，即可得到校正因子。
报任安书（4）打开“定量结果”表，点击“当前表存档”。
（5）待标样各浓度（4-5个）都做完后，打开“定量方法”表，在表中点“用档计算”按钮，即可得到所需“工作曲线”。
（6）打开“定量方法”表，选中“多点校正（基于工作曲线）”。（7）打开“文件”菜单，在下拉菜单中点击“存为模板”，命名后存入文件夹中。
4.5 样品测定
（1）于50mL 容量瓶中加入1 mL 异丙醇内标液，用待测甲醇稀释至刻度并称重，混匀。
（2）仪器稳定后，在引进模板后，用微量注射器取1μL 样品，进样分析。
5 结果计算
5.1 样品分析完后，在“定量方法”表中，乘数输入100，除数输入待测甲醇的重量，点击“定量计算”后，
得到乙醇的质量分数，以%表示。
5.2 计算结果保留至小数点后第四位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。当乙醇的质量分数小于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%；当乙醇的质量分数大于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%.
6 注意事项
6.1 为避免氢气的骤积引起事故，只有当点火前才能打开氢气源，关机后一定要及时关闭氢气源。
6.2 针对我单位3420A 型气相谱仪甲醇中乙醇含量的测定，仪器在测试完成后会出现检测器B 错误，点击谱状态就绪即可。
6.3 氢火焰离子化检测器的工作温度至少要比柱箱高50℃，且不要低于150℃，以免有冷凝现象产生。
6.4 柱箱初始温度为110℃，保持0min ，再以10℃/min 的速度升到160度，保持10min 。
6.5 每次开机以前需要检查气路系统的密封性能，以防止漏气事故产生。
6.6 仪器长期不用时要定期给电。
6.7 甲醇是无易燃液体，在空气中爆炸范围的体积分数为6%—36.5%，其闪点为8℃，自燃温度为436℃。
6.8 甲醇蒸汽对神经系统有刺激作用，吸入人体内，可引起失明和中毒。
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参考文献：
［1］李浩春主编.分析化学手册  化学工业出版社.［2］夏玉宇主编.化验员使用手册（第三版）  化学工业出版社.［3］刘虎威编著.气相谱方法及应用  化学工业出版社.［4］傅若农主编.谱分析概论  化学工业出版社.