第二十六卷第六册2016年12月口腔护理用品工业
ORAL CARE INDUSTRY15
GC-FID测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的含量
黄毅李利伟高万杰刘娜佘超
(重庆登康口腔护理用品股份有限公司，4〇〇〇25)
摘要：建立测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇含量的气相谱法。以乙醇溶解样 品，以HP- INNOWAX (30m x0. 25mmx0. 25|jun)为谱柱，栽气为氦气，流速lmL/
min，采用程序升温。乙二醇在5 ~4(KVg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系，=
0.99895，检出限1.02|jLg/mL。二甘醇在5 ~4(KVg/m L范围内与峰面积呈良好的线性
关系,=0.99855，检出限 1.05|jLg/mL。乙二醇的回收率在 83.32% ~89.26%,RSD为
1.65% ~4.91%(n=9)。二甘醇的回收率在 91.05% ~96.91%,RSD 为 0.44% ~
3.08%(n=9)。建立了聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的检测方法。本方法操作简便，可
靠性高，准确性和重现性好，适用于聚乙二醇中乙二醇和二甘醇含量的测定。
关键词：气相谱；极性毛细管柱；聚乙二醇；乙二醇；二甘醇
小趴菜什么意思中图分类号:TS文献标识码:A 聚乙二醇(PEG)是用环氧乙烷与水或用乙二醇 逐步加成聚合得到的分子量较小的一类水溶性聚 醚[1]。聚乙二醇具有较好的在保湿和增稠，许多牙 膏生产厂家经常把其作为牙膏的保湿剂应用于牙膏 生产配方中[2]。聚乙二醇中的二甘醇和乙二醇属 于对人体有毒的物质。GB 22115 -2008将二甘醇、乙二醇等物质首次列入到原料规范中，对二甘醇、乙二醇的具体规定是：不允许人为在原料中添加，如作 为杂质带入，在牙膏中二甘醇和乙二醇的含量总合 不得超过0.1%[]。二甘醇的毒性主要表现在大剂 量摄入对肾脏的损害以及对中枢神经系统的抑制作 用[4]。因此有必要建立对聚乙二醇中这两种物质 的检测方法，进而指导牙膏生产。
对于二甘醇的研究报道比较多，多是以气相 谱或气质联用仪对其检测建立方法，或许是因为多 年前的“二甘醇牙膏”事件[5]。本研究旨在建立聚 乙二醇中二甘醇和乙二醇的气相谱检测方法，以指导牙膏生产。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
Agilent "7890A- FID，电子天平（精确到
0.0001 g，梅特勒公司），二甘醇标准品（Made in Germany,lmL，纯度彡 99. 3%), 乙二醇标准品 （Made in
〇61^^，1〇^，纯度彡99.3%)，乙醇（只卩^：级），聚 乙二醇300，聚乙二醇400。
1.2试验方法
1.2.1样品前处理文章编号：2095 -3607(2016)06 -15 -03
称取2g试样（精确到0.0001g)，以乙醇溶解于 25mL的容量瓶中，振荡混匀，过0.45 pm有机膜。
1.2.2标准储备液的配制
精密称量二甘醇和乙二醇标准品（精确到 0.0001g)适量，用乙醇溶解并定容配制成1000mg/L 的混合标准溶液。
1.2.3标准曲线的配制
吸取1.2. 2的标准储备液，配制成浓度为5, 10,20，100,200,400mg/L的标准溶液。
1.2.4气相谱条件
谱柱:HP-INNOWAX石英毛细管柱（30mx 0.25mmx0. 25 pm)；进样口温度:230°C；分流式进
样，分流比10: 1进样量；载气为氦气；柱流速 lmL/min；升温程序：100C保留 0min，以 10C/min
升至 240C，保留 15min;FID温度 250C。
2结果与分析
2.1谱柱的选择
选取同样长度30m的HP-INNWAX，HP-5和CD-1301三种性质的毛细管柱，以相同的气化温度
230C，检测器温度250C，一致的程序升温如表1所示。对目标物的分离度、峰型和对称因子进行对 比。对应谱图如图1(A) (B)(C)所示。二甘醇 和乙二醇的含有较强的极性，在HP-5弱极性柱子 上分离度差，峰呈现拖尾；在CD- 1301中等极性柱 子上，目标物响应值低，峰展宽；随着柱子极性的增 强，二甘醇和乙二醇在HP - INNWAX分离度好峰 型尖锐，对称。因此，以HP- INNWAX 对目标物的
16黄毅，等:GC-FID测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的含量 2016年第6期
分离效果最佳。
表13种毛细管柱的升温程序
毛细管 谱柱柱
初始温度（^)
保持时间（min)
升温速率
李若彤电影(°C/m in)
终止温度（尤）
保持时间（min)
谢坤达陈意涵HP- INNWAX1001020
H P-51001020
CD-1301100120
图1三种谱柱对目标物的分析
2.2线性关系和检出限
将1.2. 3的二甘醇和乙二醇的混合标准系列依 次注人汽化室，在1.2. 4的气相谱条件下进行测 定分析。以峰面积为纵坐标Y，浓度为横坐标X，对 测得的数据进行直线回归。线性回归方程、相关系 数、线性范围和检出限见表2，结果表明，二甘醇和 乙二醇在此浓度范围内呈良好的线性关系，标准 谱图见图1(A)，样品谱图如图2。
表2 方法线性和检出限
线性方程线性范围
相关系数r
方法检出限([xg/mL)(X/m L)
二甘醇Y-0.46563X-3.181540.99855 1.05乙二醇
Y-0.437422X-2.426990.99895 1.02
101520 25
图2 PEG300的分析谱图
2.3方法精密度和稳定性试验
取一定浓度的二甘醇和乙二醇混合标准溶液，连续进样6次，以其峰面积为指标计算RSD值，考 察方法的精密度，二甘醇精密度试验RSD值为 4.89%，乙二醇精密度试验RSD值为4. 90%。另配 制一定浓度的二甘醇和乙二醇混合标准溶液，分别 在室温放置0，，4，6，8，24小时后进行测定，并以 谱峰面积为指标计算RSD，考察其稳定性，二甘醇 稳定性试验RSD为2.53%，乙二醇稳定性试验为 2.25%。
2.4 准确度试验
为验证该方法的可靠性，笔者进行了加标回收 试验。精密称取一定量的同批次样品9份，分成3 组，每组分别加入90、120、150PPm三种浓度的二甘 醇标准溶液和16、20、24ppm三种浓度的乙二醇标 准溶液，按照1.2.1样品的处理过程，检测二甘醇和
乙二醇的含量，平行间所测二甘醇和乙二醇的相对 标准偏差RSD和回收率如表3、表4所示。结果表 明二甘醇回收率在91.05% ~ 96. 91%之间，RSD0. 44% ~3.08% ；乙二醇回收率在 83.32% ~89.26%之间，RSD在 1.65% ~4.91%。
表3 二甘醇测定结果的重现性和回收率
回收率不同水平浓度
(%)90120150
n-392.59 93.73 91.9790.43 88.80 93.92 96.08 100.22 94.43
平均值(％)92.4391.0596.91
RSD(%)0.44 2.88 3.08
表4乙二醇测定结果的重现性和回收率
回收率不同水平浓度
(%162024
n-379.88 83.25 88.0681.30 83.65 85.00 89.1387.8690.79
平均值( %83.7383.3289.26
RSD(%) 4.91 2.25 1.65
2.5 样品测定结果蓝宇cp
以此方法测定PEG300 OS140328028和 PEG400 OS140424113中二甘醇和乙二醇的含量，测
定结果见表 5。
表5 PEG300和PEG400中二甘醇和乙二醇的测定结果
名 称二甘醇（x//)乙二醇（x///) PEG300 OS1403280282436.17575.42
PEG400 OS14042113138.86209.82
3结论
建立了聚乙二醇中二甘醇和乙二醇含量测定的
气相谱法。本方法操作简便，可靠性高，准确性和 重现性好，可以为聚乙二醇质量控制提供参考，
并可
第二十六卷第六册2016年12月
口腔护理用品工业
ORAL CARE INDUSTRY17 SPSS统计软件在牙膏行业中的运用
张进源
(柳州两面针股份有限公司545〇〇1)
摘要：主要简述SPSS软件的功能，通过典型案例并结合“正交试验设计”“均值
统计”“百分比分析”“T检验”“质量控制图”等实际操作方式，介绍SPSS软件在牙 膏研发、生产监控、质量管理、市场研究等方面的运用，更加科学、合理解决牙膏行业中 的数据处理问题，使决策更加科学化。SPSS软件处理数据方便快捷、图文并茂，在牙膏 行业具有广泛的运用前景，值得推广运用并进行深入研究。
好听稀少的游戏ID关键词：SPSS软件；牙膏；运用
中图分类号:TS文献标识码:A文章编号:2095 -3607(2016)06 -17 -06
SPSS[1 (Statistical Package for the Social Science)“社会科学统计软件包”，由美国斯坦福大学 的三位研究生 Norman H.Nie、C.Hadlai (Tex)Hull 和Dale H.Bent于1968年研开发成功，是世界上著 名的统计分析软件之一，最初主要运用于社会科学、技术科学等领域。随着SPSS产品服务领域的扩大 和服务深度的增加，SPSS公司已于2000年正式将 英文全称更改为 SPSS(Statistical Product and Service Solution)即“统计产品与服务解决方案”。
SPSS、SAS (Statistical Analysis System)和丑]\!-DP (Biomedical Computer Program)并称为国际上最有影响的三大统计软件，在社会科学、自然科学的 许多领域发挥巨大作用，并已经在经济分析、数据统 计、科研开发、市场研究等方面得到广泛运用。
牙膏作为最常用的日常口腔护理用品，不仅承 载着呵护人们口腔健康的重任，而且也是国民经济 的重要组成部分。有关资料[23]表明，2010年，我国 牙膏总产量已经达到80亿标准支，市场规模达181 亿元，出口国家和地区110多个；全球市场牙膏销售 额达127亿美元。
主要通过介绍SPSS统计软件在牙膏行业中的
为牙膏及其他日化产品的生产提供指导，有利于企 业的改良产品质量，提高竞争力。
广州地铁3号线时间
参考文献
[]朱英.聚乙二醇的应用概况浙江中医学院学报[J],2004,28(2) ：5 -78.
[2]高玉云.聚乙二醇-8对含盐牙膏稳定性的影响口 腔护理用品工业[].2011,11(5) ：6-28.运用，探讨更科学地进行牙膏研发、生产、市场策划，为进一步做大做强牙膏市场提供科学数据支持。
1SPSS在牙膏研发中的运用
牙膏除基本的清洁效果外，人们往往期望在刷 牙过程中，能起到消炎、止血、护理牙龈、清新口气等 作用，因此，现在越来越多的人选择具有预防和减缓 口腔症状的中药牙膏。
中药牙膏的研发，关键的一环是中药的筛选和 有效成分提取。如何达到最有效的提取？可以采用 正交试验并通过SPSS软件进行分析来实现，省去人 为计算的繁琐，从而更加快速、准确、科学。
比如，提取某一中药，确定“药材细度”、“乙醇 浓度”、“提取温度”、“提取时间”为影响药物有效成 分的主要因素。根据经验，对4个因素各取3个水 平，“药材细度”为：长断、中断、磨粉；“乙醇浓度”为:45%、60%、80% ; “提取温度”为 50°C、70°C、
90°C;“提取时间”为 2h、4h、6h。
把相关的数据录入SPSS软件里，得图1数据。
再用“Analyze”菜单 “General Linear Models”的“Univariate”多因子方差分析进行相关数据处理，从
[3 ]胡晓娟，张晓玲.气相谱法同时测定牙膏中二甘 醇、乙二醇光谱实验室[].2013,30(5) :2132 -2135.
[4]吴晓宗.气相谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇牙膏工业[].2008,3:43 -45.
[]李杜之，国伟，代汉慧等.浅析“二甘醇牙膏”[]. 检验检疫科学，2008, 18(2) : 73 -76.
(收稿日期：015年10月10日）
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