当代化工研究
Modem Chemical Research
张靓颖冯柯162工艺与设备2019・06一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺
*黄光亮
(绍兴上虞华伦化工有限公司浙江312369)
摘耍：格氏试剂(Grignard reagent)是由法国化学家格林尼亚于1901年在其老师巴比埃的指导下发现的一类关于镁的金属有机化合物.由于格氏试剂中碳的电负性比镁大，C-Mg键上的电子对偏向于C，使得炷基上带部分负电荷，Mg上带部分正电荷，能与几乎所有的官能团和很多的无机化合物发生作用，而且无需分离，可以直接进行，所以格氏试剂是一类亲核试剂，在有机合成中有着广泛的应用.
关键词：邻氯甲苯；格氏试剂；有机化合物
中图分类号：0文献标识码：A
Production Equipment and Preparation Process of a Kind of O-Chlorotoluene Grignard Reagent
物流仓储实习报告
Huang Guangliang
(Shaoxing Shangyu Warren Chemical CO.,LTD.,Zhejiang,312369)
Abstract:Grignard r eagent(Grignard r eagent)is a kind of m etal organic compound about magnesium discovered by French chemist Greenia in1901under the guidance of h is teacher Barbier.Because the electronegativity of c arbon in Grignard r eagent is greater than that of m agnesium,and the electron pairs on C-Mg bond are biased towards C,which makes the alkyl group with partial negative charge and Mg with p artial p ositive charge. Grignard reagent can interact yvith almost all f unctional groups and many inorganic compounds without separation,and can be directly carried out. Therefore,Grignard reagent is a kind of n ucleophilic reagent,which is widely used in organic synthesis.
Key words：o-chlorotoluene；Grignard reagent^organic compounds
格氏试剂不仅在实验室里是广泛使用的分析试剂和通用的合成试剂，而且在工厂里也常用做制造维生素甲、可的
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要，一般在开采时需要对当地的水文地质条件进行勘探，针对煤层的不同形状结构选择合理的采煤方法，当前主要采用柱式和壁式两种体系开采方法，在实际开采过程中还要根据具体情况进行现场实地规划。
陶静案件(1)割煤和装煤工艺。在煤矿开釆的过程中需要根据实际情况对采煤机的工作方式和进刀方式进行合理调配，针对煤层相对较平缓的情况一般会采用双向割煤的方式，在作业中要时刻调节滚筒的升降以适合底板的情况。双向割煤的方法效率较高但是在使用时工作人员需要及时对机道中的碎煤进行清理防止堵塞。在处理煤层倾角较大的区域时要实施单层割煤法，以从巷尾到巷头为方向进行次序割煤。
(2)操作移架工艺技术。操作移架工艺技术是针对外露顶板的支护而言的，在煤矿开采过程中，一般采用手动邻架的支架方式，因为采煤机在开采一点后就会形成新的外露顶板因此在完成一部分割煤工作后要迅速的移动支架来进行支护。由于支架的支护效率相比于采煤机的开采工作效率较慢，因此要在操作移架的过程中时刻注意顶板的情况，要监控顶梁的下降幅度，一旦下降幅度超过一个限度就要采取相应的措施进行制约。移架操作完毕后紧接着要马上进行接顶工作。在进行移架工作之前首先要进行的就是对支架的性能进行检查，要确保其质量达标，然后还要对支架的工作环境进行优化，要及时清除掉支架座箱周围的杂物如浮煤和肝石等，在进行支架推移时要注意推移的顺畅程度，如果发现阻力较大要立即进行检查清除相关障碍。(3)推移工作面刮板运输机的工艺技术。在进行完割煤工作后下一步就要进行松等筒族化合物、己雌酚、玫瑰油、硅树脂、农药和二茂洛铁等。
下转第163页元宵节短句
煤炭的运输工作，在利用刮板运输机进行煤炭输送时，要确定采煤机后滚筒的相应范围，要保证其符合相关标准。在运输机操作过程当中要对弯曲段的长度进行有效把控，确定其能够开展正确的推移工作，保证推移方向的一致性。在利用运输带进行矿石运输时还应当注意对皮带的工作情况进行检查，煤矿皮带机是煤矿生产中重要的运输设备，其性能的好坏直接关乎整体采煤、出煤效率。因此，在工作人员对皮带机进行安装和调试时一定要做到规范，要对每个部分的质量进行检查，有效减少零件不合适皮带安装张紧度有问题而导致的故障。还要注意对运输路线上的杂物进行及时的清理。3总结
J综上所述，煤矿开釆中巷道的布置与相关开采技术的选择对于煤矿开采效率和安全度而言至关重要，在实际生产过程中要依据不同的地质水文条件和煤层的特点进行相关方法选择，在工作中要注意对瓦斯等有害气体的抽放，对采煤机和运输机的工作状况进行实时检查，要注意支护架的支护质量。只有将安全防护和高效生产结合起来才能创造煤矿开采的最大效率。
【参考文献】
[1]刘贵海.煤矿开采的巷道布置与采煤工艺技术[J].科技风，2012(22):138.
[2]郑刚刚.煤矿开采餉巷道布置与采煤工艺技术[J].技术与市场,2014(9):120-120,122.
【作者简介】
程艳立(1984-)，男，山西西山煤电集团公司东曲煤矿；研究方向：煤矿矿井调度.
当代化工研究Modern Chemical R esearch 163
2019・06工艺与设备
1.发明内容
本发明提供了一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺，该生产设备与制备工艺的结合可实现邻氯甲苯格氏试剂的连续化生产，解决了工业制备中引发困难和镁屑分离困难的问题，提高了邻氯甲苯格氏试剂的得率。
为实现上述发明目的，本发明釆用的技术方案如下：
一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备，包括：一级反应釜、二级反应釜、四氢咲喃储槽、邻氯甲苯储槽、镁屑储槽和甲苯储槽；所述一级反应釜和二级反应釜的中部分别设有用于阻隔镁屑的隔网；所述四氢咲喃储槽、邻氯甲苯储槽和镁屑储槽通过第一插底管并联接入一级反应釜；
所述四氢咲喃储槽、邻氯甲苯储槽和甲苯储槽分别设有与一级反应釜底部连通的输料管；所述一级反应釜的顶部还设有与二级反应釜的底部连通的溢流导料管；所述镁屑储槽还通过第二插底管接入二级反应釜；所述二级反应釜的顶部设有溢流出料管；所述第一插底管处于一级反应釜外的部分带有换热夹套。
无水四氢咲喃、邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管将原料输入至反应釜中，并且原料在输送的过程中混合和引发，由于引发过程中的环境温度需要达到60°C〜70°C，故在第一插底管处于一级反应釜外的部分设置换热夹套，通过换热夹套来实现温度的调节。通常，格氏试剂的引发过程所需时间较长，需要较高的引发温度且易造成瞬间的体积膨胀，本发明采用的插底管上部通过换热夹套加热至609〜70-C，下部置于反应液中，而反应液的温度高达80〜859，当原料流经插底管上部后，温度升至60〜70°C，但仍未完全发生引发，带进入插底管下部区域后，受反应液的加热温度会上升至80°C 左右，继而快速引发，引发后及时进入反应釜中参加反应，可以避免引发过程中液体体积膨胀造成的影响。
为保证原料流通的通畅，插底管管径大小设置为25〜45mn；插底管距离反应釜底部的距离不宜过长或过短，作为优选，所述插底管距反应釜底部的距离为反应釜高度的1/5〜1/6。
别克凯越油耗无水四氢咲喃、邻氯甲苯和甲苯通过输料管进入反应釜中与已引发的反应液进行混合，在加热的作用下，会迅速发生格氏反应；镁屑将在上述过程中逐渐消耗。由于一级反应釜和二级反应釜的中部均设
有用于阻隔镁屑的隔网，所以大颗粒的镁屑将被阻留在反应釜中，不会随同反应后的液体一同流出反应釜，也不会因此造成镁屑堵塞管道和阀门的问题。
为保证大颗粒镁屑被阻留在反应釜中，需对隔网的孔径进行限定，但隔网孔径过小不利于反应液的流通，故作为优选，所述的隔网的孔径为0.01〜0.05mm。
本发明还公开了一种邻氯甲苯格氏试剂的制备工艺，包括以下步骤：（1）将无水四氢咲喃、邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢咲喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至65〜70°C；（2）将无水四氢咲喃、邻氯甲苯和甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤（1）中的混合液体混合，加热，得到反应混合液；（3）反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应釜中，并与通入的镁屑混合，加热，反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。
在进行邻氯甲苯格氏试剂制备工艺的初始阶段，可添加一定量的碘试剂提高引发反应的效率。
作为优选，步骤（2）和（3）中，加热的温度为80〜850该温度范围可保证格氏反应顺利进行。
邻氯甲苯格氏试剂制备前需对原材料进行相应的前处理，所述镁屑经稀硫酸氧化后，用四氢咲喃洗涤，并在氮气保护下进行干燥后制备获得。所述邻氯甲苯经无水氯化钙处理后蒸馆获得，四氢咲喃经无水氯化钙处理后获得无水四氢咲喃。
企业的宗旨步骤（1）中，邻氯甲苯和无水四氢咲喃的流量比为1: 2〜5。
步骤（2）中，所述邻氯甲苯、无水四氢咲喃和甲苯的流量比为1:2〜4:1〜1.5。
一级反应釜内未反应完全的原料会通过溢流导料管进入二级反应釜中，在二级反应釜中通入一定量的镁屑，可使剩余的原料反应完全。镁屑粒径大小对于格氏反应的效果以及反应时间均有影响，作为优选，所述镁屑采用粒径为0.1〜0.5nnn的镁砂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过邻氯甲苯格氏试剂连续化生产设备以及相应制备工艺的结合，解决了现有邻氯甲苯格氏试剂的工业制备中引发困难和镁屑分离困难的问题，提高了邻氯甲苯格氏试剂的得率。
2.实施例1
利用本发明中的生产设备制备邻氯甲苯格氏试剂，步骤如下：（1）将流量为10kg/h的无水四氢咲喃、流量为5kg/h 的邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢咲喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至65°C；（2）将流量为20kg/h的无水四氢咲喃、流量为10kg/h的邻氯甲苯和流量为10kg/h的甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤（1）中的混合液体混合，加热至80-C，得到反应混合液；（3）反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应
釜中，并与通入的镁屑混合，加热至80°C，反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。步骤（1）中镁屑每小时通入6kg，步骤（3）中镁屑每小时通入2kg；步骤（3）中流出的液体降温至250蒸馆去除四氢咲喃溶剂后，得至啲邻氯甲苯格氏试剂的收率为95.1%。
3.实施例2
利用本发明中的生产设备制备邻氯甲苯格氏试剂，步骤如下：（1）将流量为25kg/h的无水四氢咲喃、流量为5kg/h 的邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢咲喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至70°C；（2）将流量为40kg/h的无水四氢咲喃、流量为10kg/h的邻氯甲苯和流量为15kg/h的甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤（1）中的混合液体混合，加热至85°C，得到反应混合液；（3）反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应釜中，并与通入的镁屑混合，加热至85-C，反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。步骤（1）中镁屑每小时通入6kg，步骤（3）中镁屑每小时通入2kg；步骤（3）中流出的液体降温至25°C，蒸馆去除四氢咲喃溶剂后，得到的邻氯甲苯格氏试剂的收率为96.5%。
【作者简介】
黄光亮（1990-），男，绍兴上虞华伦化工有限公司；研究方向：格氏试剂、烷基金属”