中外健康文摘 2013年6月第10卷第25期World Health Digest Medical Periodieal
经验交流
阴道残端脱垂发生及阴道前壁脱垂复发。道前壁修补阴道残端悬吊术，防止和减少术后阴道壁松弛，阴道
3 讨论残端脱垂，阴道前壁脱垂复发等发生；经腹阴道前壁修补手术范
经阴道手术虽创伤小、手术时间短，且手术并发症明显少于围小，阴道血管损伤相对阴式前壁修补手术少，相对术后性生活
唐嫣怀孕再添实锤[1]
经腹手术 ，但对于基层医院及阴道手术经验相对欠缺的医生来讲质量影响较阴式手术小。对于Ⅱ~Ⅲ度子宫脱垂伴前壁脱垂、年
施行手术较为困难；且估计可能存在盆腔粘连、患者过度肥胖等龄较大、不需保留子宫的患者，采用腹式子宫全切及阴道前壁修
因素者施行手术难度相对增加；笔者在手术中发现绝经时间越长补阴道残端悬吊术是一种安全有效相对简单的方法。
手术难度越大，即使局部加口服雌激素2周后盆底组织的弹性参考文献
仍较差，手术中组织也易发生撕裂，造成阴道手术困难。经腹手[1] Harmanli OH,Gentzler CK Byun S ,et al.A
术难度相对较低，具有手术野宽阔，术中直视止血快速，并可对 comparision of abdomial and vaginal hysterctomy for the
盆腔脏器进行广泛探查。经术后回访及随访，腹式子宫全切及阴 large uterus[J].Int J Gynaecol Obstet,2004,871:19~23.
生活饮用水中等7种组分的测定的新方法建立
苑冰王晓丹吉晓波刘小溪辽宁省本溪市疾病预防控制中心理化检验科 117000
【中图分类号】R123.1 【文献标识码】B【文章编号】1672-5085201325-0391-02
【摘要】目的根据本实验室条件建立生活饮用水中等7种组分的测定方法。方法实验室优化选择谱柱柱为HP-5毛细
管柱，采用气相谱法对生活饮用水中等7种组分进行测定。结果实验结果表明，在改进后的条件下,7组分分离完全，回收
率92.0%~123.8%,RSD%为4.05%~6.88%。结论该方法具有较高灵敏度，能够使7组分达到分离效果，操作也较为简便，可作为
生活饮用水中等7组分的测定方法。
【关键词】顶空气相谱法生活饮用水毛细管柱挥发性卤代烃
顶空气相谱法又称液上气相谱分析，是一种联合操作技液各10mL，加入到6个顶空瓶中，加盖密封，放入60℃的顶空进
术。通常采用进样针在一定条件下，一定温度下对固体、液体等样器中，平衡5min，自动抽取1.0mL顶空气进样，测得回归工作
进行萃取吸附，然后在气相谱分析仪上进行脱附注射。曲线及回归方程。
生活饮用水消毒副产品的种类繁多，主要来自于氯化消毒, 1.3.4样品的采集与处理：采集前在采样瓶中先加0.3g~0.5g
氯与水中某些有机物反应，生成一系列危害健康的化合物，常见抗坏血酸，采集水样后密封保存。到实验室后取出10mL水样于顶
的有：、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、二溴一空瓶中，放入60℃的顶空进样器中，平衡5min，自动抽取1.0mL
氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷等。当前，生活饮用水安全越来越顶空气进样分析。同时做精密度实验。
受到关注，生活饮用水中的氯化副产物的致癌效应及其对人类健 1.4谱条件
康的影响也应得到广泛重视。与此同时,《生活饮用水卫生标谱柱:HP-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25?m、柱温:
暧昧的话[1]
准》对此类有机物指标制度了限制,《生活饮用水标准检验方 50℃，保持35min、电子捕获检测器温度:200℃、进样口温度:
[2]
法》中也有相应的检测方法。 200℃、载气：高纯氮、尾吹气流:30mL/min、气流比:15:1、
1.材料与方法进样量:1.0mL。
1.1原理
2.结果与讨论
被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的 2.1等7种挥发性卤代烃分离情况，见图1
平衡，水中卤代烃逸至上部空间，并在气液两项中达到动态的平
衡，此时卤代烃在气相中的浓度与它在液相中浓度成正比。通过
对气相中卤代烃浓度的测定，可计算出水样中卤代烃的浓度。
1.2仪器与试剂
GC-2010气相谱仪、电子捕获检测器、HP-5谱柱、
7694E顶空进样器。
甲醇谱纯，康科德试剂公司、抗坏血酸分析纯、标准
储备溶液：1.0mg/mL，四氯化碳1.0mg/mL，三氯
乙烯1.06mg/mL，二氯一溴甲烷0.930mg/mL、二溴一氯甲烷
1.17mg/mL，四氯乙烯1.0mg/mL，三溴甲烷1.03mg/mL标准
储备液均购于中国计量科学研究院。
1.3实验方法
1.3.1标准使用液配制：分别吸取上述标准储备液1.0mL用甲
醇稀释至10mL，浓度分别为100?g/mL,100?g/mL,106?g/ 15.955min;2四氯化碳7.365min;3三
mL,93.0?g/mL,117?g/mL,100?g/mL,103?g/mL。再氯乙烯8.912min;4二氯一溴甲烷9.292min;5二溴一
分别取不同体积上述稀释液，依次用甲醇稀释成浓度为 1.2?g/ 氯甲烷16.347min;6四氯乙烯18.043min;7三溴甲烷
mL,0.04?g/mL,1.59?g/mL,1.395?g/mL,0.468?g/ 31.216min。
陈凯歌的国籍mL,0.4?g/mL,3.09?g/mL的标准使用液。 2.2方法检出限:
1.3.2混合标准溶液的配制：取标准使用液1.0, 本方法采用基线3
倍噪声所对应的量作为最低检测浓度，经
1.5,
2.0,
3.0,
4.0,8.0mL；取四氯化碳标准使用液 1.0, 验证最低检测浓度标准样品完全出峰，满足最低检测浓度的要求
[3,4]
1.5,
2.0,2.5,5.0,10.0mL；取三氯乙烯标准使用液0.3, ，见表1。
0.6,0.9,1.2,1.8,2.4mL；取二氯一溴甲烷标准使用液0.3, 表1 方法检出限
0.6,1.2,1.8,2.4,3.0mL；取二溴一氯甲烷标准使用液1.0,
三氯四氯三氯二氯一二溴一四氯三溴
李山被测物
2.0,
3.0,
4.0,
5.0,7.5mL；取四氯乙烯标准使用液0.5,
甲烷化碳乙烯溴甲烷氯甲烷乙烯甲烷
1.0,1.5,
2.0,
3.0,
4.0mL；取三溴甲烷标准使用液0.3,
请假理由检出限
0.6,1.0,1.4,2.0,2.6mL置于6个100mL容量瓶中，用纯水定 0.4 0.2 0.3 0.2 0.2 0.2 0.6
g/L
容至刻度。
2.3方法的回收率及精密度：见表2。
中国最美丽的城市1.3.3标准曲线制作：分别取标准系列6个浓度点的混合标准- 391 -中外健康文摘 2013年6月第10卷第25期 World Health Digest Medical Periodieal 经验交流
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