气相谱-单四极质谱仪性能测定方法
（征求意见稿）
编制说明
一、标准制订背景和目的
质谱仪的发展始于二十世纪初期，在近一百年的发展历程中，质谱仪作为一种可靠的分析手段促进着其它学科的发展，同时随着其它学科的发展，其本身也在不断的发展，出现了适应不同学科，满足不同需求的型式多样的质谱仪。但多年来，质谱仪一直因造价昂贵，使用复杂而被视为研究级的分析仪器。二十世纪九十年代前，在国内，仅有少数研究机构和高等院校具有使用质谱仪的经济实力和专业技术人员，其应用领域也仅涉及一些前沿性、探索性的研究课题和特殊需求的行业。直到进入九十年代，随着电子光学，计算机技术和制造工艺等相关学科的发展，特别是质谱技术的突破性进展，出现了结构简单的四极杆质谱和离子阱质谱仪，其造价才得以降低，使用变得更加容易。
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近十年来，质谱仪的使用目的也发生了很大变化。十年前，国内很少有人用它来进行定量测量，主要进行定性分析和研究用。但随着质谱仪在我国的推广，诸多学科和经贸活动对它需求的增长，相当多有毒有害物质的检测需借助质谱仪才能得到更加完善的解决，如二噁英的检测，瘦肉精的确认，氯霉素的测定等。可以说，在环境分析、食品安全和进出口贸易等领域的定性和定量分析测试方面，质谱仪已经发挥着重要作用。因此，许多国家已将质谱仪定为解决国际贸易争端的权威工具之一，而我国已加入世贸组织，在许多领域，已开始适应这一新的发展趋势。因此，质谱仪已从主要作为研究级分析仪器向高精度计量测试仪器方向转变。
目前，我国进出口监督检验检疫、产品质量监督检测、环境监测、材料分析等相当多的实验室都配备了质谱仪，国家也制订并颁布了许多以质谱仪为测试手段的国家标准检测方法或行业标准检测方法。但因为质谱仪在我国的广泛应用起步晚，大多数实验室人员仅能进行一般的操作，对仪器的特性不够了解。而且，目前质谱仪种类繁多，每种仪器都有各自的一些特点，应用对象略有侧重。面对这种复杂的情况，我国一些实验室采购该类仪器时往往很迷惑，往往难以买到适合自己的仪器。因此，有必要针对广泛使用的台式气相谱-单四极质谱仪，建立一套完整的性能测试标准方法，指导仪器使用者在采购仪器时进行科
学的性能测试，为购置符合自己需求的仪器提供技术依据。本标准主要供实验室招标采购时对仪器的性能进行测试，为招标提供依据。陈冠希艳门事件照片
  二、任务来源和主要工作过程
1.任务来源
二级建造师考试科目为规范我国气相谱－质谱联用仪、四极杆电感耦合等离子体质谱仪等重要仪器设备关键性能指标的评价工作，在国家标准化管理委员会的支持下，中国分析测试协会承担了2009年度质检公益性行业专项《重点分析仪器性能测试技术标准研制》（200910269）。本标准的制订是任务2《质谱及质谱联用仪性能测试技术标准的研究和制定》中的重要内容之一。目标是制订气相谱-单四极质谱仪性能测定方法标准，为国内用户提供性能测试参考方法。
全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）组织中国分析测试协会为牵头单位，其它技术力量较强的研究院所作为参加单位，提出了该标准的制定计划。该项目经全国仪器分析测试技术标准化委员会（SAC/TC481）审议通过后，申报至科技部和国家标准化管
理委员会，由国标委批准下达了《个税申报气相谱-单四极质谱仪性能测定方法》国家标准制定计划项目，计划项目编号：20120675-T-306。
    2.主要工作过程
在前期大量文献、资料调研的基础上，课题组首先草拟了质谱仪名词术语和标准的主要技术指标。2010年6月，在项目的支持下，课题组组织了包括安捷伦科技有限公司、岛津公司、北京东西分析仪器等国内外仪器生产厂家及用户代表参加的研讨会，对名称术语、技术指标和测试方法等内容进行讨论，初步确定了灵敏度、分辨率、质量范围、线性范围、质量稳定性、质量准确性、定量重复性、定性重复性、保留时间重复性、扫描速度等10项性能测试指标，以及恒温试验、低温试验、绝缘电阻、磁场泄露等安全性能测试指标。同时，成立了标准制订专家组，如下。
专家和用户代表：
苏焕华：石化院 
王光辉：中科院化学所 
李重九：中国农业大学 
吴侔天：兴奋剂检测中心 
汪聪慧：公安部二所 
陈大舟：中国计量科学研究院 
公司代表：
王传博：北京普析通用仪器有限责任公司
李运勇：珀金埃尔默仪器（上海）有限公司
刘更涛：北京东西分析仪器有限公司
王海鉴：赛默飞世尔科技中国有限公司
曹 哲：安捷伦科技
区域内不到无线网络胡家祥：岛津国际贸易（上海）有限公司 北京分公司
张欣怡：布鲁克公司
李 ：日本电子株式会社北京事物所。
之后，课题组根据专家讨论意见，完成了标准方法初稿的起草工作，并将标准方法初稿提交给相关领域的专家进行审阅，并根据反馈意见对标准方法初稿进行进一步的修改和完善。
2010年9月，课题组组织召开第二次研讨会，对初稿进行进一步讨论，在此次会议上，专家的主要意见是建议取消安全性能指标测试内容，理由是安全是基本要求，3C认证就已解决。
会后，课题组进一步修改、完善了标准内容，并再次发给专家征求意见。
到2011年9月30，共收到不同领域专家或单位反馈的意见/建议近70余条。收到反馈意见和建议后，课题组对意见进行了认真的分析研究，并根据意见对征求意见稿进行了修改，大部分意见予以采纳，少数给予解释，具体处理结果见意见汇总表。
2011年11月报国标委立项，2012年得到国家标准委批准立项，完成时间2014年底。
2013年5月，起草组召开了一次研讨会。主要就试验情况进行汇报。
会后（2013年5月-8月），征求了部分标准评审专家意见，对标准起草要求、格式等提出了许多意见和建议。
2013年8月，在全国仪器分析测试标准化技术委员会年会上，起草组将草案发给与会专家，征求了他们的意见，会后，根据专家的意见和建议进行修改。目前，草案是根据专家意见修稿的最新版本。
     
三、标准制定的依据
1.参考相关的国内、国外文件
《气相谱-单四极质谱仪性能测定方法》标准是根据国家标准制订的要求组织有关人员编写的。在编写过程中，主要参考了国际法制计量组织（OIML）颁布的国际建议—《分析水中有机污染物的气相谱/质谱仪/数据系统》，国家质谱仪校准规范《JJF 1164-2006 台式
气相谱-质谱联用仪校准规范》，教育部检定规程《JJG(教委)003-1996有机质谱仪检定》，国家标准《GB/T 6041-2002质谱分析方法通则》，同时参考了国内外主要质谱仪生产厂家的产品说明书和质谱仪的验收报告，此外还查阅了美国质谱协会质谱操作导则和美国EPA等标准分析方法对质谱的使用要求。
  2.制订原则
1）符合国家法律、法规的有关要求，不与已有标准冲突
2）符合我国标准制修订管理工作规程对编制程序和工作的规定和要求。
3） 符合标准的科学性、先进性、实用性的要求。标准的测试项目操作性强。
4）符合我国当前大力提升检测技术的要求，能够满足我国对进出口仪器性能指标客观评价的需求，能够提升我国国产仪器的质量，同时将对国内用户依据自身需求选择最佳仪器型号提供技术参考，规范国内市场。用户可以根据自己的需要，参照标准，进行合理的调整例如选择更合适的标准物质进行测试等。
3.结构和编写
标准的结构和编写按照GB/T1.1-2009《 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定。
四、关键技术内容及主要性能指标和说明
  1.关键技术内容
本标准需要解决的关键技术包括：
1）刘丹个人资料质谱参数的协调、统一  不同厂家仪器，一些关键质谱参数存在较大差别，例如灵敏度测试时，不同的分辨率和扫描速度会有一定的影响。对于这些参数的确定，需要进行充分的调研、研讨和实验，才能最终确定科学、合理，各厂家又能接受的数值。
2）标准物质的协调、统一，目前，各厂家都采用八氟萘、二苯甲酮测试仪器的灵敏度，但定性、定量和线性范围等技术指标的测定没有统一的标准物质，需要在理论分析的基础上，按照经济合理，制备和使用方便，并能满足不同用户要求的原则，确定统一的标准物质。
3）测试方法的协调、统一，目前，不同厂家的仪器，不仅定性、定量、扫描速度等技术指标，而且灵敏度测试方法都不同，有的根本就不给测试方法，确定统一的测试方法，同样需要进行充分的调研、研讨和实验。
2.主要测试项目、方法条件确定和说明
1)分辨率
对于质谱仪来说，分辨率是重要技术指标之一，因为所有分析测试都是基于不同质核比的离子能够分开这一前提。现在台式气质联用仪标称分辨率通常是单位分辨，有些仪器标称半峰宽小于1amu。本标准规定的测试方法为：按照用户日常使用的方法进行调谐，所达到的分辨率作为该仪器的分辨率指标。现在的仪器，一般可以在调谐参数里面把每个目标离子的FWHM设定为0.6u，所以大多数仪器都很容易满足单位分辨的要求。