凯氏定氮仪操作规程
凯氏定氮仪原理:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为
2NH2 H2S04 2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4 2NaOH=2NH3 2H2O Na2SO4
2NH3 4H3BO3=(NH4)2B4O7 5H2O
3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量点焊机
反应式为
韩承羽 (NH4)2B4O7 H2SO4 5H2O=(NH4)2SO4 4H3BO3(NH4)2B4O7 2HCl 5H2O=2NH4Cl4H3BO3
马薇薇抑郁 凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,
具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。
凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤 5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。首先在蒸气发生器中加约2/3 体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形
瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变。如不变,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红)3~4 滴,盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在此操作之前必须先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10mL30%NaOH溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏
瓶,一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由紫红变成绿。自变时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。在一次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。(三)凯氏定氮仪滴定样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液
进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜变化,暗灰在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈粉红,表明已超越滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜不变或略有变化尚未出现绿,可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。
4.维护保养
4.1.为检测仪器的性能,每半个月做一次回收率检查(仪器在故障维修后应作回收率检查),当样品超过100-120个必须更换吸收液。
熊梓淇谭松韵公开恋情4.2.消化装置:每次实验完毕要擦拭装置,若实验过程中有酸液滴到消化装置上时,应及时擦去,检查消化管、排污管是否有破损。
4.3.尾气吸收装置:每月清洁一次尾气吸收软管,每季度清洗一次泵。
泵的清洗:用蒸馏水通过次级空气阀冲洗泵,用容器接纳污水。
4.4.蒸馏装置:仪器使用完毕后,必须进行清洗,每次实验完毕,应用水对仪器表面进行清洗,严禁使用有机溶剂。
阿贝折射仪操作规程
编号:HGYL-JS2-GC/HB-02-014[1.0]
1.使用条件
1.1.仪器使用周围须有足够的光源。
1.2.仪器应放置于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后发霉。
2.操作规程
2.1.开机
接通电源,预热30分钟后进行校准。
2.2.校准
2.2.1.如测量数据与标准有误差,可用钟表螺丝刀通过散校正手轮中的小孔进行调整。
2.2.2.将蒸馏水用干净滴管滴在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,调节目镜视度,使十字线成象清晰,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,按下READ键,当读数显示为. 或0.000时,校准合格。
2.3.测量
将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开折光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成象清晰,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,按“READ”键显示被测样品的折射率,在按“BRIX”则显示被测样品的锤度(可溶性固形物)。
2.4. 样品测量结束后,必须用蒸馏水或酒精小心清洗。
3.注意事项
3.1.仪器使用前后及样品更换时必须先清洗干净折射棱镜系统的工作表面。
3.2.滴液体的时候滴管不能接触棱镜表面,防止划伤。
3.3.使用完毕,用擦镜纸夹在上下棱镜中间保护棱镜。
尚雯婕个人资料简介及3.4.聚光泡损坏时,先切断电源将聚光镜筒沿轴逆时针旋出,换好聚光泡后顺时针旋紧。
3.5.样品应涂满整个镜面,不能有气泡产生。
4.维护保养
4.1.当测试腐蚀性的液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属器件及油漆表面),防止浸蚀损坏。仪器使用完毕后必须做好清洁工作。
4.2.被测试样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。
4.3.经常保持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用吹风吹去。如光学零件表面沾上了油垢后应及时用酒精乙醚混合液擦干净。
4.4.仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤以影响精度。
4.5.使用完毕,将擦镜纸放在两棱镜之间,防止关上棱镜时,可能留在棱镜上的细小硬粒弄坏棱镜工作面。
电导率仪操作规程
编号:HGYL-JS2-GC/HB-02-015[1.0]
1.使用条件
1.1.仪器应放置在平稳的工作台上;
1.2.电源符合仪器要求。
2.操作规程
2.1.开机:接通电源,预热30分钟后进行校准。
2.2.校准 将“选择”开关指向“检查”。
“常数”补偿调节旋钮指向“1.0”刻度线。
“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线。
调节“校准”:调节旋钮使仪器显示100.0μs/cm。至此校准完毕。
2.3.测量 正确选择电导常数。
调节“温度”补偿旋钮,使其指向待测溶液的实际温度值,此时测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值。
被测电导率(μs/cm)=显示读数×电导电极常数。
3.注意事项
3.1.在测量高纯水时应避免污染。因温度补偿系采用固定的2%温度补偿系统数补偿的,故高纯水测量应尽量用不补偿方式进行测量。罗京妻子刘继红再婚
3.2.为确保测量精度,电极使用前应用小于0.5μs/cm赵丽颖的宝宝不是冯绍峰的吗的蒸馏水(或去离子水)冲洗两次,然后用被测试样冲洗三次方可测量。
3.3.电极插头座应绝对防止浸潮,以造成不必要的测量误差。
3.4.电极应定期进行常数标定。
4、维护保养
4.1.电极使用完后及时插入插座,浸泡在蒸馏水中,防止破损老化。
4.2.注意日常清洁。
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