植物全氮测定(H2SO4-H2O2消煮蒸馏滴定
试剂配制    (1)H2SO4(三级,比重1.84)                (2)30%H2O2(二级)
操作步骤
称取通过0.5mm筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g,置于250ml300ml的开氏瓶中,先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品,然后加8~12mlH2SO4,摇匀(最好放置过夜),放在消煮炉上先小火消煮,待H2SO全国今日生猪价格4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑时取下。稍冷后趁热加6~10H2O2,再加热至微沸,消煮约10分钟,稍冷后趁热重复加H2O2,再消煮。如此重复共3~5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮到溶液呈无或清亮后,再加热约10分钟,除去剩余的H2O2。取下,冷却。将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中,用水定容。用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中,或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。每批消煮的同时进行空白试验,以校正试剂误差。
蒸馏滴定试剂配制
140%NaOH(10N:称取工业用固体氢氧化钠420克,于硬质玻璃烧杯中,加400
升蒸馏水溶解,不断搅拌,以防止烧杯底角固结,冷却后倒入细颈玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置几天,虹吸出清液,以去CO英语短剧本2的蒸馏水稀释至1升,加盖橡皮塞。
2硼酸-指示剂液:称取硼酸(H3BO320克加水张行为什么坐牢900毫升稍稍加热溶解之,冷却后,加入混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%酒精,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加95%酒精100mL)20毫升,然后以0.1N NaOH调节溶液至红紫(PH5.0),最后加水稀释至1000毫升,使用前将溶液混合均匀,贮在塑料瓶中。
30.01N吴君如的喜剧电影硫酸标准溶液:先配制0.1N H2SO4溶液,标定后稀释10倍。
0.1N H2SO4溶液的配制和标定:在1000毫升蒸馏水中注入浓H2SO4  3毫升,然后用标准碱或硼砂标定之。用Na2CO赞多个人资料3标定,先将标定剂Na2CO3(二级或一级,视要求的准确度而定)装在扁形称量瓶中,在160℃烘干2小时以上。用称量瓶称取0.1600~0.2400克烘干的Na2CO3 3,分别放入250刘雨欣内衣毫升三角瓶,溶于约30毫升水中,加1~2滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由绿变为紫红,煮沸2~3分钟逐尽CO2,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点。同时做空白试验。按下式计算酸溶液的
当量浓度(NH),取3次标定结果的平均值。
式中,W---每份滴定所用的Na2CO3 重量()  V---标定时所用酸溶液的体积(毫升)V0---空白试验所用酸溶液的体积(毫升)
滴定操作步骤
吸取待测液5.00~10.00ml(NH4-N1mg),注入定氮仪的蒸馏瓶中,另备150毫升容量瓶,内加2%的含混合指示剂的H3BO3溶液5毫升,然后将三角瓶置于承接管下端,使承接管口离H3BO3液面上约4厘米,此后加入40%NaOH溶液  毫升,蒸馏15分钟左右,蒸馏液体积达50毫升,即可停止蒸馏,取下三角瓶,洗去蒸馏瓶中的废液,以备再度使用。
另将0.01N(0.02N)H2SO4标准溶液装入滴定管中,滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜变化由蓝绿经蓝紫突变为即为滴定终点。
结果计算
式中,N---标准酸溶液的当量浓度;      V---测定样品时消耗标准酸的体积(ml)
V0---空白试验消耗标准酸的(ml);      0.0140---N的毫当量(g)      W---烘干称样重(g)