I C S83.080.01
G31
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中华人民共和国国家标准
G B/T33317 2016
塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量的测定凯氏定氮法㊁高氯酸法和盐酸法
P l a s t i c s P h e n o l i c r e s i n s D e t e r m i n a t i o no f
h e x a m e t h y l e n e t e t r a m i n e c o n t e n t
K j e l d a h lm e t h o d,p e r c h l o r i c a c i dm e t h o da n dh y d r o c h l o r i c a c i dm e t h o d
(I S O8988:2006,MO D)
2016-12-13发布2017-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言
本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草㊂
本标准使用重新起草法修改采用I S O8988:2006‘塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量的测定凯氏定氮法㊁高氯酸法和盐酸法“㊂
本标准与I S O8988:2006相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(|)进行了标示㊂
本标准与I S O8988:2006的主要技术性差异及其原因如下:
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中
反映在第2章 规范性引用文件 中，具体调整如下:
• 用非等效采用国际标准的G B/T12805代替I S O385;
统一了标准中对质量及分析天平精密度要求的单位，统一为g；因为国际标准原文中质量单位不统一，有的用m g，有的用g，不方便使用;
修改了计算公式，采用溶液的实际浓度进行计算(见3.6㊁5.6)；因为国际标准中溶液浓度直接采用0.10和0.20代入计算，而实际配制浓度时会有偏差，采用溶液的实际浓度可提高结果准确度;
将国际标准3.7中的再现性在本标准中列出并予以说明(见3.7)；因为凯氏定氮法未获得实验室间相关数据㊂
本标准由中国石油和化学工业联合会提出㊂
本标准由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分技术委员会(S A C/T C15/S C11)归口㊂
本标准起草单位：山东圣泉新材料股份有限公司㊁中蓝晨光化工研究设计院有限公司㊁上海欧亚合成材料有限公司㊁常熟东南塑料有限公司㊁沙县宏盛塑料有限公司㊁中蓝晨光成都检测技术有限公司㊁北京利尔高温材料股份有限公司㊁枣阳华联摩擦材料有限公司㊁湖北飞龙摩擦密封材料股份有限公司
㊂本标准主要起草人：唐惠㊁徐玉莲㊁王永桂㊁陈则凌㊁崔惠民㊁陈基伟㊁赵平㊁刘丽㊁张前文㊁周国勇㊂
塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量
的测定凯氏定氮法㊁高氯酸法和盐酸法
1范围
本标准规定了酚醛树脂中六次甲基四胺含量的三种测定方法㊂这三种方法是等效的㊂第3章规定的凯氏定氮法不适用于含其他氮化合物的酚醛树脂㊂第4章和第5章规定的高氯酸法和盐酸法不适用于含有其他酸性或碱性物质的酚醛树脂㊂如果树脂中含有可被高氯酸氧化的添加剂，则只能使用第5章规定的盐酸法㊂
2规范性引用文件
钟欣桐个人资料下列文件对于本文件的应用是必不可少的㊂凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件㊂凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件㊂
G B/T12805实验室玻璃仪器滴定管(G B/T12805 2011,I S O385:2005,N E Q)
3凯氏定氮法
警告  为了安全起见，凯氏定氮法必须在通风良好的通风橱内进行㊂
3.1一般规定
本条款规定了酚醛树脂中以六次甲基四胺计的总氮含量的测定方法㊂本方法适用于六次甲基四胺含量ȡ0.5%(质量分数)的酚醛树脂㊂
3.2原理
在催化剂存在下，试样中的六次甲基四胺在浓硫酸中降解转变为硫酸氢铵㊂硫酸氢铵与氢氧化钠反应生成硫酸钠和氨㊂氨被蒸出并收集在盐酸溶液中㊂过量的盐酸在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定㊂
3.3试剂
除非另有说明，分析过程中所用试剂均为不含氮的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或纯度相当的水㊂3.3.1浓硫酸：分析纯㊂
3.3.2凯氏混合催化剂：由97g十水硫酸钠(N a2S O4㊃10H2O)㊁1.5g五水硫酸铜(C u S O4㊃5H2O)和1.5g硒(S e)组成㊂江哥刘鑫的故事
3.3.3氢氧化钠:30%(质量分数)水溶液㊂
3.3.4盐酸标准溶液：浓度为0.10m o l/L㊂
3.3.5氢氧化钠标准溶液：浓度为0.10m o l/L㊂
3.3.6混合指示剂溶液:60m g甲基红和40m g亚甲基蓝溶解于100m L乙醇中㊂周怎么读
3.4仪器
实验室普通仪器及以下仪器:
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