实验二 粗盐的提纯
一、 实验目的
1. 掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能；
2. 通过沉淀反应了解提纯可溶性固体的方法（理解过滤分离混合物的化学原理）；
3. 练习台秤、酒精灯的使用以及过滤、减压过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。
二、 实验原理
陈思思图片◆ 粗盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质(主要：Ca2+、Mg2+、K+和SO42-）。
◆ 不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去。
◆ 可溶性杂质可用下列方法除去：
– 在以溶解的粗盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，将溶液过滤,从而除去沉淀BaSO4，该步
骤目的是将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去(Ba2+ + SO42- = BaSO4↓)
– 再向溶液中加入NaOH和Na2CO3溶液，食盐溶液中的杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时所加入的过量Ba2+便相应的转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3以及BaCO3沉淀，通过过滤的方法除去。该步骤反应如下：
            Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓
            Ca2+ + CO32- = CaCO3↓
            Ba2+ + CO32- = BaCO3↓
– 上述实验过程中加入的过量NaOH和Na斯琴格日乐与臧天朔2CO魔兽游戏名字3溶液可用盐酸HCl中和除去，反应如下：
              OH- +H+= H2O
              CO32-+ 2H+=  H2肖铎是真太监吗O+CO2↑
- 溶液中含有少量的可溶性杂质（如KCl），由于NaCl与KCl的结晶度不同，在蒸发浓缩和
结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶析出。
- 蒸发后还剩下：NaCl
三、 实验仪器和药品
◆ 仪器：托盘天平（含砝码）、量筒、烧杯、玻璃棒、药匙、漏斗、滤纸、铁架台（带铁圈）、蒸发皿、坩埚钳、胶头滴管、若干大小一样的小纸片、酒精灯、火柴、表面皿
◆ 药品：粗盐、蒸馏水、      BaCl2溶液、    NaOH溶液、      Na2CO3溶液、      HCl溶液
四、 实验步骤
1) 溶解：
用托盘天平称取    研细的粗盐，用量筒量取    蒸馏水倒入小烧杯中，将已称取好的粗盐加入烧杯中，用玻璃棒搅动并（加热）溶解。普通常压过滤。
2) 除杂：
除去SO42- ：
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滤液加热沸腾时，搅动下逐滴加入      BaCl2溶液至沉淀完全 (约2mL)，继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。
为了检验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象。
– 如果无混浊现象说明SO42-已完全沉淀。
kiss good bye– 如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2后不再产生混浊现象为止。减压抽滤，滤液移至另一干净烧杯中。
除去Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时所加入的过量Ba2+：
在滤液中加入            NaOH 和        Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mol/L Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止。
3) 过滤：减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。
中和加入的过量NaOH和Na2CO3溶液：
                在滤液中逐滴加入          HCl，直至溶液呈微酸性为止(pH≈6)。
4) 蒸发：用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干(注意防止蒸发皿破裂)。
5) 提取：冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。
6) 称量：称出产品的质量，并计算产量
（粗盐提纯步骤）
五、 实验数据记录与处理
◆ 粗盐的质量=M(烧杯+粗盐)－M(烧杯)
◆ 精盐的质量=M(表面皿+精盐)－M(表面皿)
  ◆ 
六、 实验总结
七、 注意事项 
◆ 普通常压过滤操作规范：
1) 制作过滤器：
取一张圆形滤纸，先对折成半圆，再对折成扇形，然后展开成锥形，放入漏斗中试一试，看是否和漏斗角度一样，如果不一样就要调整滤纸角度直到和漏斗角度完全一样，再用滴管取少量蒸馏水将滤纸湿润，使滤纸紧贴于漏斗内壁，中间不能有气泡，以免减缓过滤速度。 同时还要注意：放入漏斗后的滤纸边缘，要比漏斗口边缘约低5mm～10mm，若过大则要用剪刀剪去多于的部分
2) 过滤操作：
将制作好的过滤器放在铁架台的铁圈上，调整高度，使漏斗的最下端与烧杯内壁紧密接触，这样可以使滤液沿着烧杯内壁流下来，不致迸溅出来。
过滤时，往漏斗中倾注液体必须用玻璃棒引流，使液体沿着玻璃棒缓缓流入过滤器内，玻璃棒的下端要轻轻接触有三层滤纸的一面，注入液体的液面要低于滤纸的边缘，防止滤液从漏斗和滤纸之间流下去，影响过滤质量
常压过滤操作可总结为“一贴”、“二低”和“三靠”。“一贴”是滤纸的折叠，必须和漏斗的角度相符，使它紧贴漏斗壁，并用水湿润。“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右，漏斗内液面又要略低于滤纸边缘，以防固体混入滤液。“三靠”是过滤时，盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠，液体沿玻棒流进过滤器；玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠；漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠；使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。
3）注意事项：
i. 烧杯中的混合物在过滤前应用玻璃棒搅拌，然后进行过滤。
ii. 过滤后若溶液还显浑浊，应再过滤一次，直到溶液变得透明为止。
iii. 过滤器中的沉淀的洗涤方法：用烧瓶或滴管向过滤器中加蒸馏  水，使水面盖没沉淀物，待溶液全部滤出后，重复2~3次。
iv. 在做提纯的实验时，要在水蒸发完之前就熄灭，否则结晶体会四射，伤害人体。
◆ 减压抽滤操作规范：
减压过滤器也就是抽滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的。此法可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不宜透过。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。
布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。
当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸。为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。
减压抽滤的装置：                        布氏漏斗、抽滤瓶、胶管、抽气泵、滤纸
操作步骤：
i. 往滤纸上加少量水或溶剂，轻轻开启水龙头，吸去抽滤瓶中部分空气，以使滤纸紧贴于漏斗底上，免得在过滤进有固体从滤纸边沿进入滤液中。
ii. 用玻璃棒引流，将欲过滤物分批注入漏斗中。
iii. 调整好抽滤速率，水龙头不要开得太大，否则容易使固体微粒堵塞滤纸孔，影响抽滤效果。
iv. 在抽滤过程中，当漏斗里的固体层出现裂纹时，应用玻璃塞之类的东西将其压紧，堵塞
裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率。
v. 抽滤结束，先拆开瓶与水流泵之间的橡皮管，或将安全瓶上的玻璃阀打开接通大气，再关闭水龙头，以免水倒吸到抽滤瓶内。
vi. 若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。
ii. 从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右手“拍击左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的纸片或表面皿上。揭去滤纸，再对固体做干燥处理。