(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.10.01
C N  104075933
A (21)申请号 201410300036.1
(22)申请日 2014.06.27
G01N 1/44(2006.01)
G01N 21/71(2006.01)
文章的女儿叫什么(71)申请人国家黄金钻石制品质量监督检验中
心
地址250000 山东省济南市历下区千佛山东
路28号
时光荏苒是什么意思啊
(72)发明人刘晓伟  张凤霞  程佑法  马永山
张惠
(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所
37218
代理人张贵宾
(54)发明名称
微波消解ICP-AES 测定黄金首饰中Ir 含量的
(57)摘要
本发明涉及一种微波消解ICP-AES 测定黄金
首饰中Ir 含量的方法。该方法，包括以下步骤：
章子怡晒照
制备消解试剂；分步消解；ICP-AES 仪器测试；标
准曲线绘制；按上述步骤，作平行测试求平均值。
本发明提出了微波消解电感耦合等离子体发射光
谁是卧底词语谱仪测定黄金首饰中Ir 元素的方法，本研究以
HNO 3、HCl 、H 2O 2为溶剂，采用分步消解的方法，Ir
溶出率高，样品消解完全，应用于实践中并获得满
意的结果。
(51)Int.Cl.
权利要求书2页  说明书6页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页  说明书6页(10)申请公布号CN 104075933 A
1.一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备消解试剂：将HCl：HNO
3：H
2
O
2
按体积比3:1:1混合制备消解试剂10-20ml；
（2）分步消解：
a. 取碎屑样品，准确取约0.0500-0.1500g置于主控消解罐内，然后加入消解试剂，静置反应，盖好内盖，旋紧密封盖，该主控消解罐带有温度传感器，同时制备空白样品，再置于微波消解炉中，然后先后依次升温至130-140、150-160、170-180℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下，打开消解罐顶盖，倒出上层清液，残留物再进行第二步微波消解处理；
b. 在上步反应的残留物内，继续加入消解试剂，然后先后依次升温至150-160、170-180、190-200℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下；
c．第二步微波消解处理后，仍有残留物，则重复第二步微波消解处理，直至无残留物为止；
d．将各步消解处理后的消解液合并定容到100 ml 容量瓶中，保持酸度为5%，进行Ir 含量检测，
（3）ICP-AES仪器测试：开启ICP，待仪器点火完全稳定好后，依照以下ICP的工作条件建立该样品的分析方法，依次进行仪器空白、标准样品、样品空白和待测样品的测试，计算机将直接显示元素的测试结果，
根据公式：W=(Ci-C0)×v/m
式中: W—样品中铱元素的质量分数(mg/kg)；
Ci—样品消解液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
C0—空白液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
V—样品消解后的定容体积(mL)；
m—称取样品质量(g)，
计算可得黄金首饰中的铱含量。
2.根据权利要求1所述的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：步骤（2）a中，5-15min升温至130-140℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至150-160℃，然后恒
温10-20min，继续升温3-10min，升温至170-180℃，然后恒温10-20min，进行消解处理，消解处理完毕后，再降温至45℃以下，即可打开消解罐顶盖。
3.根据权利要求1所述的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：步骤（2）b中，5-15min升温至150-160℃，然后恒温5-15min，继续升温3-10min，升温至170-180℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至190-200℃，然后恒温5-15min，进行消解处理，消解处理完毕后，再降温至45℃以下，即可打开消解罐顶盖。
4.根据权利要求1所述的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：ICP工作条件：功率为1150W；氩气压力为0.5 M Pa；雾化气压力为24.1L/min；冲洗泵速为100r/min；分析泵速为100r/min；载气流量为0.5L·min-1。
5.根据权利要求1所述的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特征在于：步骤（3）中，在计算黄金首饰中的铱含量之前，先吸取Ir元素的标准储备液，然后用5%硝酸逐级稀释成标准系列，按ICP-AES仪器工作条件，依次吸取标准系列、空白溶液、样品，
测得其信号强度，再计算出Ir元素的含量，得到Ir元素线性回归方程。
微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法
[0001] （一）技术领域
本发明属于Ir含量检测方法，涉及一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法。
[0002] （二）背景技术
黄金饰品中贵金属Ir的化学处理，是贵金属分析中费时和困难的环节。应用一般的溶样方法很难完全溶解，尽管国内外分析化学家进行了长期、全面的研究，但在试样的溶解速度、溶解程度等方面，仍存在较多的问题。显然，解决这一技术难题，对缩短分析总流程和准确、全面考察试样中贵金属元素及杂质含量，具有较重要的科学意义和经济价值。[0003] （三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含
量的方法，该方法以HNO
3、HCl、H
2
O
2
为溶剂，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，样品消解完
全，应用于实践中并获得满意的结果。
[0004] 本发明是通过如下技术方案实现的：
一种微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）制备消解试剂：将HCl：HNO
3：H
2
O
2
按体积比3:1:1混合制备消解试剂10-20ml；
（2）分步消解：
a. 取碎屑样品，准确取约0.0500-0.1500g置于主控消解罐内，然后加入消解试剂，静置反应，盖好内盖，旋紧密封盖，该主控消解罐带有温度传感器，同时制备空白样品，再置于微波消解炉中，然后先后依次升温至130-140、150-160、170-180℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下，打开消解罐顶盖，倒出上层清液，残留物再进行第二步微波消解处理；
粗壮的反义词
b. 在上步反应的残留物内，继续加入消解试剂，然后先后依次升温至150-160、170-180、190-200℃，再恒温，进行微波消解，消解完毕冷至45℃以下；
c．第二步微波消解处理后，仍有残留物，则重复第二步微波消解处理，直至无残留物为止；
d．将各步消解处理后的消解液合并定容到100 ml 容量瓶中，保持酸度为5%，进行Ir 含量检测，
（3）ICP-AES仪器测试：开启ICP，待仪器点火完全稳定好后，依照以下ICP的工作条件建立该样品的分析方法，依次进行仪器空白、标准样品、样品空白和待测样品的测试，计算机将直接显示元素的测试结果，
根据公式：W=(Ci-C0)×v/m
式中: W— 样品中铱元素的质量分数(mg/kg)；
Ci— 样品消解液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
C0— 空白液中铱元素的质量浓度(mg/L)；
V— 样品消解后的定容体积(mL)；
汪雨背景m— 称取样品质量(g)。
[0005] 计算可得黄金首饰中的铱含量。
[0006] 本发明的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，步骤（2）a中，5-15min升温至130-140℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至150-160℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至170-180℃，然后恒温10-20min，进行消解处理，消解处理完毕后，再降温至45℃以下，即可打开消解罐顶盖。
[0007] 本发明的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，步骤（2）b中，5-15min升温至150-160℃，然后恒温5-15min，继续升温3-10min，升温至170-180℃，然后恒温10-20min，继续升温3-10min，升温至190-200℃，然后恒温5-15min，进行消解处理，消解处理完毕后，再降温至45℃以下，即可打开消解罐顶盖。
[0008] 本发明的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法， ICP工作条件：功率为1150W；氩气压力为0.5 M Pa；雾化气压力为24.1L/min；冲洗泵速为100r/min；分析泵速为100r/min；载气流量为0.5L·min-1。
[0009] 本发明的微波消解ICP-AES测定黄金首饰中Ir含量的方法，步骤（3）中，在计算黄金首饰中的铱含量之前，先吸取Ir元素的标准储备液，然后用5%硝酸逐级稀释成标准系列，按ICP-AES仪器工作条件，依次吸取标准系列、空白溶液、样品，测得其信号强度，再计算出Ir元素的含量，得到Ir元素线性回归方程。
[0010] 本发明的有益效果：本发明提出了微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪测定黄
金首饰中Ir元素的方法，本研究以HNO
3、HCl、H
2
O
2
为溶剂，采用分步消解的方法，Ir溶出率
高，样品消解完全，应用于实践中并获得满意的结果。研究了微波消解器工作条件，ICP-AES 仪器工作条件，标准曲线绘制，精密度实验，回收率实验，样品测定结果。使用的酸量较少，可以适用于罐体较小的微波消解系统；同时避免使用，使消解液无需赶干，可以直接用于普通ICP-AES 进样系统检测；试剂用量少，克服了其他方法的掺杂问题，测定空白低，减少人为误差，分析的数据易于重复。本方法能够实现对黄金首饰的Ir元素含量的精确测定，同时，本方法也为难溶贵金属合金纯度分析提供了的有益借鉴，对拓宽贵金属应用领域具有重要意义和经济价值。
[0011] （四）具体实施方式
实施例1
实验部分
仪器与试剂
意大利MILESTONE ETHOSA微波消解仪；美国Thermo IRIS Intrepid II型电感耦合
等离子体发射光谱仪；美国丹佛 T-214 电子天平。HNO
3（优级纯）；HCl（优级纯）；H
2
O
2
(优
级纯)；实验用水为二次去离子水；Ir标准储备液系列：1000ppm，北京纳克分析仪器有限公司；所用样品为掺铱黄金首饰，购自济南某市场。
[0012] 微波消解器工作条件
本研究采用分步消解的方法，以克服样品消解罐体积小，耐压较低的缺陷，确保样品消解完全，同时避免使用之前相关研究中使用的，可以保证后续样品可以直接进样。[0013] 第一步消解过程: 取碎屑样品，准确取约0.1000g，加入消解试剂，静置反应10min，盖好内盖，旋紧密封盖，同时制备空白样品，再置于微波消解炉中，主控消解罐中不