1.目的
通过对TOC清洁验证方法的专属性、准确度与精密度、线性、检测限和定量限、回收率(棉签擦拭法)进行验证,从而确定利用TOC进行清洁验证方法检验的可靠性。通过TOC进行清洁方法的验证,其专属性好,准确度为-1.1%,检测限为2.88ppb、定量限为9.60ppb,在250ppb、500ppb、750ppb浓度范围内线性关系好,R为0.99999,棉签擦拭的平均回收率为81.6%。
2.相关标准品和检测材料
搜狗私有化完成蔗糖对照品溶液、无水葡萄糖、棉签、不锈钢镊子、钢板、具塞试管等
2.2 检测设:TOC检测仪
3.准确度
以浓度为500ppb的蔗糖为对照溶液测定其准确度。
4.精密度
取浓度为500ppm的蔗糖对照溶液连续测定3次,
古代发型设计
5.线性
取浓度为250ppb、500ppb、750ppb的蔗糖对照溶液、由仪器设定自动扣除空白后的检测结果,进行线性分析结果如下:
英达以三个浓度对应测定值做线性方程:
y = 1.00200 x - 6.00000
R 2 = 0.99999
0100200300400500
jianailiang6007008000
100
200
300
400500
600
700
800
浓度(μg/mL)
峰面积
6.1检测限(LOD )LOD=3×0.96ppb=2.88ppb ;定量限(LOQ )LOQ=10×0.96ppb=9.60ppb
7.棉签擦拭法的回收率 7.1含C 储备液的配制
以无水葡萄糖为原料,配制含C 为100ppm 的储备液,配制方法:取无水葡萄糖25mg ,用纯化水溶解,并稀释至100ml 。取样量为25mg 。 含C 浓度计算方法:
m(mg) ×72g/mol              25mg ×72g/mol
计算公式=--------------------------- =------------------=100ppm                          180g/mol ×100ml    180g/mol ×100ml  7.2不锈钢板的擦拭方法
取1个棉签,用一面按下图所示,擦拭11道。
再翻转,用另一面,按下图所示擦拭另一面,擦拭11道。
然后取另一支棉签,用上述方法,用两面擦拭面板两遍。
7.3空白棉签的TOC值
取干净的棉签,擦拭面积为5cm×5cm的干净的不锈钢板,后放入到专用的采用瓶中,加入100ml的纯化水,超声处理10分钟后取出棉签,测定其空白棉签溶液的TOC值。
7.4棉签擦拭的TOC值
取浓度为100ppm的储备液10ml,置100ml容量瓶中,加纯化水至100ml,定容至刻度,即得10ppm的溶液。
用100μl的微量取样器,取含C为10ppm的溶液,每点50μL,按照5×4、5×6的排列方式,点于5cm×5cm的不锈钢板上,使含C溶液均匀分布在不锈钢板上,挥干溶剂。取经纯化水预处理的棉签,按照7.2项下的擦拭方法,擦拭点样后的不锈钢板,再用100ml的纯化水提取后超声处理10分钟。
按点样量,计算理论含C的数值为
方大同喜欢薛凯琪10ppm×50ul×20
100ppb:不锈钢板的理论含C的浓度=-----------------------=100ppb
100ml
10ppm×100ul×20 200ppb:不锈钢板的理论含C的浓度=-----------------------=200ppb                                                                          100ml
洗葡萄的方法10ppm×100ul×30 300ppb:不锈钢板的理论含C的浓度=-----------------------=300ppb                                                                          100ml
7.4.1不锈钢板的排列方式及点样量
理论浓度(ppb) 排列方式
每个点的点样量
(ul)
100ppb 5×4 50
200ppb 5×4 100
300ppb 5×6 100
7.4.2钢板擦拭回收率样品的检测结果
7.4.3擦拭回收率计算
实际检测TOC浓度-空白棉签TOC浓度
按公式=---------------------------------------------------------×100%
理论浓度
编号回收率(%)
1 81.1%
2 82.0%
3 81.7%
平均回收率81.6%
8.试验导出的检测方法
含葡萄糖的设备清洗后,取各取样点的清洗水,用TOC分析仪直接检测淋洗水的TOC浓度。
擦拭方法:取经纯化水处理的棉签,放入100ml的玻璃瓶中,按8.2的擦拭方式擦拭各取样点,取经擦拭过的棉签,用100ml的纯化水溶解,用超声波震荡,取震荡的水,放入TOC分析仪内检测,按公式计算。