演员苗苗原名食品检测实验
实验一、饼干中水分含量的测定
一、目的与要求
1、了解采用常压干燥法法测定食品中水分的方法。
2、熟练和掌握烘箱、分析天平使用方法及恒重等基本操作。
3、明确造成测定误差的主要原因。
二、原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分被蒸发出来。同时由于不断地供给热能和不断地排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的。
三、仪器及试剂
1、铝制或玻璃制的扁形称量瓶,内径35mm以下,高60 mm ~70mm;
2、电热恒温干燥箱;
3、分析天平;
4、干燥器;
5、研钵。
四、操作步骤
1、将称量瓶清洗干净,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,精确称量,并重复干燥至恒重。
2、称取2.00-10.00g磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后精确称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
五、结果计算
X= ×100%
式中 X:样品中水分的含量,%
m1:称量瓶和样品的质量,g;
m2:称量瓶和样品干燥后的质量,g;
m3:称量瓶的质量,g。
六、说明
在常压干燥法法测定食品中水分含量时,产生误差的主要原因有以下几点:
1、 样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
2、样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
3、食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
4、在高温条件下物质的分解(如果糖对热敏感,)产生水分,使测量值变大;
5、 被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品,测量值变小;
6、 烘干结束放入干燥器过程中样品重新吸水,测量值变小。
七、思考题
1、常压干燥法有何不足?
2、测定结果产生误差的原因有哪些?
实验二 面粉中灰分的测定
一、目的和要求:
1、掌握高温炉的使用方法、样品炭化、灰化等基本操作方法,进一步熟悉分析天平的称量操作;
2、明确灰化条件与样品组分的关系;
3、掌握食品的基本灰化方法。
二、原理
一定质量的食品在高温灰化时,去除有机质,保留食品中原有的无机盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物,样品质量发生变化,根据样品失重,可计算样品总灰分的含量。
三、仪器与试剂
1、双氧水;
2、2%醋酸镁酒精溶液;
3、1:4盐酸溶液
4、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液;
5、高温炉;
6、石英坩埚或瓷坩埚;
7、坩埚钳;
8、干燥器;
9、分析天平。
四、操作步骤
1、坩埚的准备
取大小适宜的坩埚用1∶4盐酸溶液煮1~2h后,用0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号,置高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量。
2、测定
精密称量玻璃贴膜品牌2~3g面粉加入坩埚中。加入3.00ml醋酸镁酒精溶液,使样品润湿,于水浴锅上蒸发过剩的酒精。
将坩埚移放电炉上,先以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550±25℃灼烧约4h至无炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温,在称量前如灼烧残渣有碳粒时,向试样滴入少许水润湿,使结块松散,蒸出水分再次灼烧至无炭粒,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
同时做一空白试验,另取一已知质量的坩埚,准确加入3.00ml醋酸镁酒精溶液,于水浴锅上蒸干,电炉上炭化,高温炉灰化,恒重。
五、结果计算
X=食品营养与检测×100
式中 X:试样中灰分的含量,g/100g;
m1:盛样品的坩埚的质量,g;
m2:坩埚和试样的质量,g;
m3:坩埚和样品灰分的质量,g;
m4:;空白试验的坩埚的质量,g;
m5:坩埚和灼烧后空白残灰的质量,g。
六、思考题
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?粗灰分与无机盐含量之间有何区别?
2、对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化?
实验三 果汁饮料酸度的测定
一、目的和要求:
1、正确理解总酸度的概念;
2、掌握酸度测定的原理和方法;
3、掌握pH计的使用及维护方法。
二、原理
1、总酸度的测定
食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时,被中和生成盐类,用酚酞作指示剂,当溶液呈淡红,30s不褪时为滴定终点。根据等物质的量反应原则,按标准碱液消耗的物质的量计算出食品总酸的含量。其反应式如下:
RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O
2、有效酸度的测定
利用pH计测定样品的pH值。
邓丽欣门三、仪器与试剂
1、pH标准缓冲溶液:可在试剂商店购买,每包试剂按其要求的方法溶解定容即可。韦紫明
2、l%酚酞乙醇溶液:称取酚酞 1g溶解于 100 ml 95%乙醇中。
3、0.l00mol/L NaOH标准溶液:粗称取NaOH(AR)4.4g于250ml烧杯中,加入新煮沸并冷却的蒸馏水振摇使其溶解后,转移至1000L容量瓶中定容至刻度,摇匀,放置后过滤备用。
氢氧化钠标准溶液的标定:
精密称取0.4~0.6g(准确至 0.0001g)在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,置250ml锥形瓶中,加50ml新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其完全溶解,加2滴酚酞指示剂,用配制好的舞者0.l00mol/L NaOH标准溶液滴定,使溶液由无至溶液呈微红,30s不褪即为终点。同时做空白实验。平行测定3次。计算NaOH溶液的浓度,三次测定的相对平均偏差应小于0.2%。
计算:
C=
式中 C:NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
发布评论