Agilent 6890N 气相谱仪在石油苯噻吩含量测定中的改造及应用
王冬梅;戴戎强;杨丽娟
【摘 要】通过攻关与试验，改造了现有 Agilent 6890N 气相谱仪并应用于 ASTM D4735－2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法（气相谱法）》的分析。经应用，改造后的仪器性能能够满足对装置馏出口和成品苯中噻吩含量的分析。%The innovation and application of present agilent 6890N gas chromatograph can make practice into the a-nalysis of ASTMD4735 -2009 in petrobenzene determination of thiophene content,and timely accord with the a-nalysis of distil output and determination of thiophene content in finished petrobenzene.
【期刊名称】《兰州石化职业技术学院学报》
【年(卷),期】2015(000)003
【总页数】4页(P5-8)
【关键词】Agilent6890N气相谱仪;苯;噻吩含量;测定
【作 者】王冬梅;戴戎强;杨丽娟
【作者单位】兰州石化公司 质检部，甘肃 兰州 730060;兰州石化公司 质检部，甘肃 兰州 730060;兰州石化公司 质检部，甘肃 兰州 730060
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.7
Agilent 6890N气相谱仪在石油苯噻吩含量测定中的改造及应用
王冬梅，戴戎强，杨丽娟
（兰州石化公司质检部，甘肃兰州730060）
摘要：通过攻关与试验，改造了现有Agilent 6890N气相谱仪并应用于ASTM D4735－2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法（气相谱法）》的分析。经应用，改造后的仪器性能能够满足对装置馏出口和成品苯中噻吩含量的分析。
关键词：Agilent6890N气相谱仪；苯；噻吩含量；测定
中图分类号：O657.7　
文献标识码：A
文章编号：1671－4067（2015）03－0005－04
收稿日期：2015－06－12
作者简介：王冬梅（1964－），女，甘肃天水人，助理工程师.
苯是一种用于多种日用化学品生产的主要原料。噻吩是苯中一种常见的含硫杂质，新版GB／T 3405－2011《石油苯》国家标准要求分析石油苯中噻吩含量，采用的方法包括ASTM D4735和ASTM D1685，其中ASTM D4735气相谱法测定石油苯中的噻吩含量为仲裁方法，为保证检测结果的准确性，针对该方法我们开展技术攻关。
炼油产品质检室原有一台气相谱仪，用于分析过程气中微量CS
                2，后该分析计划取消。为充分利用检测资源，将Agilent6890N气相谱仪进行改造和调试后应用于石油苯中的噻吩含量的检测。
           
1　方法原理
通过查阅文献，最新版标准ASTM D4735－2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法（气相谱法）》
                ［1］，要求使用配备了火焰光度检测器（FPD）的气相谱仪。测定苯中微量哇塞吩火焰光度检测器（FPD）是利用富氢火焰使含硫的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，光强度与被测组分的量成正比。FPD对硫的响应不同于其它气相谱检测器，它是独特的非线性响应，响应信号与硫化物浓度的平方成正比。
           
2　试验部分
2.1　试剂和材料
噻吩：分析纯；苯：分析纯；氢气：纯度99 999%；氮气：纯度99.999%；压缩空气。
2.2　仪器
Agilent 6890N气相谱仪（进样口压力：（0～100）psi；检测限：敏感度≤2×10
                －11g／s；线性范围：10
                5；汽化室温度：室温～400℃；检测器温度：室温～400℃；柱箱温度：室温～450℃）；谱柱（不锈钢，10英尺，0.125英寸；固定相：OV－351于80／100的P－AW）；检测器：FPD；微量注射器：10uL。
           
2.3　准备工作
1）准备500mL噻吩苯溶液（浓度约为100mg／kg），通过加0.04g（38.0μL）噻吩到435g（500mL）无噻吩苯中。
2）按照（1）式计算噻吩浓度：
陈淑芬噻吩浓度mg／kg＝（A×10
                3）／B　（1）
           
式中A——噻吩的质量，mg；
  B——苯的质量，g。
3）在已知体积的无噻吩苯中稀释适当体积的储备液获得从0.00mg／kg到5.0mg／kg的五种校准混合物。
4）溶解0.0378g噻吩到435g苯中，获得87 0mg／kg的储备液，将0.00mL、0.75mL、1.0mL、2 0mL、和5.0mL储备液溶解在100mL无噻吩苯中，从而分别得到0.00、0.65、0.87、1.75和4 35mg／kg的混合物。
5）每种混合物进4.0μL的样品量到谱仪中，对噻吩的峰面积进行积分，按照相同的方法对每种标准溶液分析三次，同时进行空白分析。
6）绘制峰面积和噻吩浓度（mg／kg）标准曲线。
2.4　分析操作步骤
按照与绘制标准曲线相同的方法，将4μL待测样品注入进样口，启动谱仪进行分析，通过标准曲线计算出样品中的噻吩含量。图1为样品典型谱图。
图1　样品分析谱图
           
3　结果与讨论
3.1　仪器气路系统改造
该谱仪原用于两酸过程气中微量CS
                2分析，采用六通阀进样，载气直接进入六通阀经定量管将样品带入谱柱进行分析
                ［2］。而进行石油苯中噻吩含量分析时，需从进样口进样。因此根据ASTM D4735方法标准要求，对气路系统进行了改造，改造前后的气路系统分别见图2和图3。
           
图2　原仪器气路系统图
           
图3　改造后仪器气路图
           
改造后的仪器进样口符合方法标准的要求。