分光光度法对水中微量铁检测及后续探究分析
摘要：水是生命之源，水质评价在人们日常生活中占有重要地位。本文介绍了有关水质评价的相关标准，利用分光光度法绘制标准曲线，测定自来水样品中铁离子的浓度。并且根据实验操作提出了相关的后续优化探究实验，总结实验过程中的误差。
关键词：分光光度法；铁离子的检验；优化实验方案；相关标准。
0引言
水是生命之源，在生产用水（需净化处理），冷却用水，生活用水和消防用水等方面上有重要用途。与此同时，用于生活方面的自来水中与人体健康密切相关，水中的部分金属元素，广泛存在于水和土壤中，它们更是在生物代谢中扮演着重要角。人类在生活和生产活动中都离不开水，生活饮用水水质的优劣与我们的健康密切相关。以铁元素为例，人体中铁超标会加大心脑血管疾病的发病率，易得骨质疏松、肝硬化，肤也会变暗，对心、肝、和胰产生损害，容易产生铁中毒或患癌症。由此可见，自来水中的铁元素无疑是人类的“双刃剑”。
由此观之，水质直接关系到人类健康，并在一起程度上标志着一个国家的文明程度和技术发
展水平，因此各国都根据各自的情况，努力提高饮用水的水质并制定了相应的水质标准。但是饮用水标准是一定发展阶段的产物，并与生产力和水质分析手段的发展相适应。现行三大饮用水水质标准的特点WHO《饮用水水质准则》、EC《饮用水水质指令》、USEPA《美国饮用水水质标准》是目前国际上公认的先进、安全的水质标准，也是各国制定标准的基础或参照，而这三部标准由于建立和使用地区的经济发展、环境条件、科技力量等的差异而各具特点。而我国2012年7月1日出台的《生活饮用水卫生标准》对自来水中不同检测项目作出了严格标准化的要求。其中，对铁的检测标准是0.3mg/L。
本文介绍了相关水质检测方法，并通过分光光度法检测自来水中微量铁，提出相应的优化方案，总结实验过程中的误差。
1相关检测方法及分光光度法原理
现有的水质评价手段有化学滴定法、光谱法、质谱法和电化学法四个大类[1]，其中有螯合滴定法，电感耦合，直接电位法，电位滴定法，伏安法，极谱法和比法等。
1.1金纳米棒比检测
自来水检测中一种常见的方法是金纳米棒比检测[2]。
金纳米棒（GNRs）因其可调节的各向异性的光特性和较宽的光谱范围（从可见光区到近红外区）在生物化学传感领域有巨大的发展前景[2]。
向 GNRs 溶胶中引入过氧化氢这种氧化试剂的时候，GNRs的端面会被氧化，且GNRs的长径比和 LPAB 波长随着 H2O2氧化时间的延长逐渐变小。根据文献可知通过向 H2O2 中加入过渡金属离子产生羟基自由基能够提高其氧化能力，而亚铁离子对水氧化能力的提高在众多过渡金属离子中最为显著，因为亚铁离子与水可以形成具有强氧化性的芬顿试剂[4，5]。GNRs溶胶颜随着氧化过程的进行发生规律 性变化，出现了一个较宽的域包括酒红、棕、 绿、蓝、紫、粉红，不同氧化程度的 GNRs溶胶呈现出不同的颜[6]。Fe2+与 H2O2 组成芬顿试剂，比其它离子（Na+, K+生活中最常见纳米技术 , Li+ , Hg2+, Mg2+, Ni+ , Sn2+, Co2+, Cd2+, Cr3+, Zn2+, Ba2+, Cu2+，Fe3+）与水的组合的氧化性要强很多，在相同的实验条件下，Fe2+ 与 H2O2的组合具有更强的氧化性，使得 GNRs 溶胶率先到达域中的下一个特征颜。因此，通过观察样品颜即可实现对 Fe2+的选择性检测和比检测。
可以看出，金纳米棒比检测在检测亚铁离子上具有检验准确度高，易于比对分析等特点。
1.2邻二氮菲分光光度法原理
在pH为2-9的溶液中，邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙红络合物：
图1 邻二氮菲与Fe2+反应的示意图
若铁为正三价状态时，可用盐酸羟胺还原：
2Fe3++2NH2OH=2Fe2++2H++N2↑+2H2O
我们根据分光光度法——朗伯-比尔定律[7]利用紫外可见分光光度计测定铁标准工作液，计算吸光度后绘制标准曲线，再测定水样的吸光度即可得出溶液中相应离子的浓度。
图2 分光光度法——朗伯-比尔定律的示意图
其中，透光度T= ( I/I0）×100%
吸光度A=- lgT = abc
a 吸光系数
b 吸收池厚度
c 溶液浓度
2实验部分
2.1仪器与试剂
实验仪器：紫外可见分光光度计，50ml比管，分析天平，200ml容量瓶，1L容量瓶，烧杯，玻璃棒，对应浓度移液管。
实验试剂: 硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)、邻二氮菲(邻菲啰啉)、盐酸羟胺(NHOH·HCI)、无水醋酸钠(NaAc)、盐酸溶液(6 mol/L)。
2.2实验步骤
溶液配制：
铁标准储备液（100 ug/mL）：准确称取0.863 g NH4Fe(SO4)2·12H2O,置于烧杯中，用20 mL盐酸溶液和纯水溶解后，定量转移至1L容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲溶液（1.5 g/L）：准确称取0.3g邻二氮菲置于200 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀。
盐酸羟胺（NH2OH·HCl）水溶液（100 g/L）：准确称取10 g盐酸羟胺置于烧杯中，用适量纯水溶解后，定量转移至100 mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀。
NaAc溶液（1 mol/L）：准确称量16.4 g无水醋酸钠置于烧杯，加纯水溶解，转移到200 mL容量瓶中，定容到刻度，摇匀。
2.3标准曲线的绘制
配制铁标准工作液：用移液管吸取10mL铁标准储备液于100 mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液（6 mol/L），最后用纯水稀释至刻度，摇匀。此时溶液的质量浓度为10 ug/mL。
在6个50 mL的比管中，分别加入 0、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL上述铁标准工作液，各加入1 mL盐酸羟胺溶液（100 g/L），摇匀。再加入5 mL 醋酸钠溶液（1 mol/L）和2 mL邻二氮菲溶液（1.5 g/L），用纯水稀释至刻度，摇匀。放置10 min后，用试剂空白为参比，在510 nm波长下，测定各溶液的吸光度，绘制标准曲线（c-A 曲线）。如下表 1 ，图3。