选择题（30分）
1、Kober反应用于定量测定的药物为
A．皮质激素B.雌激素  C.雄性激素  D.孕激素
2.甾体激素最常用的含量测定方法有
A、旋光法
B、分光光度法
C、气相谱法
D、高效液相谱法
南京有什么大学
E、B+D
3.维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑沉淀，是因为分子中含有
A、环己烯基
B、伯醇基
C、仲醇基
D、二烯醇基
E、环氧基
4 、需要检查特殊杂质游离生育酚的药物是
A、维生素A
B、维生素B1
C、维生素C
D、维生素E
E、维生素D
5、加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑浑浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中含有
A、酰肼基
B、吡啶环
C、叔胺氮
D、共轭系统
E、酰胺基
6、中国药典采用什么方法测定的含量
A、剩余碘量法
B、溴量法
C、铈量法
D、比法
E、溴酸钾法
7、与氢氧化钠共热，产生的气体可使红石蕊试纸变蓝的药物是
A、
B、尼可刹米
C、氯丙嗪
D、
E、奥沙西泮
8、下列哪一种酸在冰醋酸中酸性最强？
A、H3PO4
B、HNO?
C、HClO4
D、HCl
E、H2SO4
9、硫酸阿托品中检查莨菪碱是利用了两者的
A、碱性差异
B、对光选择吸收性质差异
C、溶解度差异
D、旋光性质的差异
E、吸附性质的差异
10、药物纯度合格是指
A、含量符合药典的规定
B、符合分析纯的规定
C、绝对不存在杂质
D、对病人无害
E、不超过该药物杂质限量的规定
11、酸性染料比法测定的是
A、水相中染料的颜
B、有机相中燃料的颜
C、被测离子的颜
D、呈电离状态的染料的颜
E、有机相中离子对的颜
12、氧瓶燃烧破坏后，用西素弗蓝比法测定
A、尼可刹米
B、盐酸三氟拉嗪
C、
D、维生素A
E、氯丙嗪
13、药物杂质限量的检查的结果是1.0ppm，表示
A、药物杂质的重量是1.0 μg
B、在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg的杂质
C、在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg的杂质
D、在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg的杂质
E、药物所含杂质的含量是药物本身重量的百万分之一
14.Ag-ODC法检查砷盐的原理为：Ag-ODC、吡啶作用，生成红的物质是
A、砷斑
B、锑斑
C、胶态砷
D、
E、胶态银
15、根据中国药典规定，重金属是指
A、比重大于5的金属
B、Fe、Hg、Pb
C、在弱酸性溶液中能与H2S作用显的金属离子
D、铅离子
E、在实验条件下能与S2-作用显的金属杂质
16、下列药物哪个能使溴试液褪？
A、异
B、司可
C、
D、
E、环己
17、在非水滴定中，标定与测定温度不一致时，标准液的F值要进行校正，现有0.1mol/LHClO4，室温18℃时测得F=1.003,23℃时，其校正F值应等于
A、0.998
B、1.0085
C、1.058
D、1.004
E、1.044
18、两步滴定法测得阿司匹林片是因为
A、片剂中有其他酸性物质
B、片剂中有其他碱性物质
C、需要碘定量水解
D、阿司匹林具有酸碱两性
E、使滴定终点明显
19、类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜通常为
A、红
B、紫
C、黄
D、蓝绿
E、蓝
20、中国药典（2000版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgClˉ/ml）5～8ml 的原因是
A、使检查反应完全
B、药物中含氯化钠的含量均在此范围
C、加速反应
D、所产生的浊度梯度明显
E、避免干扰
21、双相滴定是指在
A、双步滴定
B、水和乙醇中的滴定
C、分两次滴定
D、水和与水不相混融的有机溶剂中的滴定
E、酸性杂质
22、中国药典（2000年版）规定的“恒重”是指
A、两次干燥后的重量差异小于0.3mg
B、两次干燥或炽灼后的重量差异小于0.3mg
C、两次干燥或炽灼后的重量差异小于0.2mg
D、连续两次干燥或炽灼后的重量差异小于0.1mg
E、连续两次干燥或炽灼后的重量差异小于0.3mg
23、氧瓶燃烧法所用的瓶塞尾部熔封的金属丝应是
A、金丝
B、银丝
C、铜丝
D、铂丝
E、不锈钢丝
24、对药典中所用名词（例如试药、计量单位、溶解度、贮藏、温度等）作出解释的属于药典哪一部分内容
A、附录
B、凡例
C、制剂通则
D、正文
E、一般试验
25、中国药典规定，称取“2.00g”系指
A、称取重量可为1.5～2.5g
B、称取重量可为1.95～2.05g
C、称取重量可为1.995～2.005g
D、称取重量可为1.9995～2.0005g
E、称取重量可为1～3g
26、影响四氮唑盐比法的因素有
A、药物分子中基因的影响
B、空气和光线
C、温度与时间
D、溶液酸碱度
E、溶剂与水分
27、维生素A分子中含有共轭多烯醇侧链，因此它具有下列物理化学性质
A、不稳定，易被紫外光裂解
B、易被空气中氧或氧化剂氧化
C、遇三氯化锑试剂呈现不稳定蓝
D、在紫外光区呈现强烈吸收
E、易溶于水
28、影响重氮化反应的因素有
A、药物的化学结构
B、酸及酸度
C、芳伯胺基的碱性强弱
D、反应温度
E、滴定速度
29、溴量法测定含量时应注意
A、防止溴、碘的挥发
B、做空白
C、淀粉指示剂近终点时加入
D、在弱碱性溶液中进行
E、碘量瓶中进行
30、药物分析所用分析方法的7个效能指标中有
A、精密度
B、准确度
C、检测限
D、敏感度
E、定量限
二、填空题（30分）
1、具有水杨酸结构的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫堇
配位化合物，反应适宜的pH为4-6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。
2、盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白沉淀，加热变为油状物
普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红石蕊试纸变为蓝，同时生成可溶于水的对氨基苯甲钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的
白沉淀。
3、Vitali反应为托烷类类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄的三硝基衍生物，遇醇制KOH显深紫。
4、用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的冰醋酸溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为形成难电离的卤化汞。
5、硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白沉淀，加热后，沉淀转变成黑沉淀。
6、高效液相谱包括、、、
、、。
7、绿奎宁反应为6-位含氧喹啉衍生物的特征反应，在药物的水溶液中，滴加微过量的弱酸，再加入过量的氨水，应是绿。
8、薄层谱法简便、快捷，灵敏度也较高，又不需要特殊设备，因而广泛用于检查药物的杂质，常用的方法有、、。
9、在一定的条件下，高效液相谱法中对药物各组分定性的依据是，定量的依据是。
三、简答题
1、司可纳的澄清度检查中溶解样品的水为什么要事先煮沸？
2、影响鉴别试验的因素有哪些？
3、请用化学法区别氯氮卓和。
4、怎样检查肾上腺素中的胴体杂质？
四、计算题（20分，请写明计算公式及过程）
1、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μL，分别点于同一薄层板上，展开，用对二氨基苯甲醛溶液显，供试液所显杂质斑点颜，不得比对照液所显斑点更深，PABA的限量是多少？
2、醋酸氢化可的松的含量采用高效液相法测定，取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每1mL 中约含0.35mg的溶液，精密量取内标溶液（0.30mg/ml）和该溶液注入液相谱仪，记录谱图，另取本品适量，同法测定，按内标法计算含量。
已知：对照品取样为36.2mg，样品取样为35.5mg，测得对照液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为5467824和6125843，样品液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为5221345和6122845，计算本品的含量。
3、注射用硫喷妥钠（分子量为264.33）的含量测定：精密称取内容物适量（约相当于硫喷妥钠0.25mg），置500mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适量，用0.4％氢氧化钠溶液定量稀释
制成每1mL 中约含5μg的溶液；另取硫喷妥（分子量为242.33）对照品，精密称定，加0.4％氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含5μg的溶液。在304nm波长处分别测定吸收度。已知：称取本品内容物0.2658g，对照品浓度为5.05μg/mL，测得样品的吸收度为0.446，对照品的吸收度为0.477，本品规格，5支内容物重2.6481g。计算本品相当于标示量的百分含量。