第!"卷!第#期
$%%#年!#月!华!中!科!技!大!学!学!报!自然科学版"
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!$%%#收稿日期!$%%A B %A B $C ’
作者简介!刘根凡!C D "$B "#男#教授$武汉#华中科技大学能源与动力工程学院!E !%%#E "’!"#$%&%Q 1)/
刘根凡!路!毅!舒朝晖!王晓晨
!华中科技大学能源与动力工程学院"湖北武汉E !%%#E
#摘要!为了出黄芩饮片水煎煮最佳粒径#通过正交实验设计优化黄芩水煎煮工艺#以黄芩苷溶出量为检测指标#
采用高效液相谱法#检测并比较不同粒径范围黄芩饮片的黄芩苷溶出量’结果发现黄芩饮片优化的水煎煮工艺为煎煮A %F 1.#C $倍加水量#煎煮!次’粒径范围为!$#!&F F 的黄芩饮片在优化煎煮工艺条件下#黄芩苷溶出量最大’
关!键!词!黄芩饮片$水煎煮$最佳粒径$黄芩苷
中图分类号!b D $#’$!!文献标识码!J !!文章编号!C A #C B E "C $!$%%#"%#B %C !%B %!
!51(+%#(,)/4341)%#$&1$+)%6&(/%Q (34+/6*)(&&$+%$.$%6$&(,/%/-(4+-%-+)U .$6#$!-)K +!M ")!"#’")+!Q #$%F
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标性成分的溶出率#提高药材的生物利用度#有效
节约药材资源’C #E &’
但每味中药微粉化后是否都能达到上述效果#有待进一步的研究’本文研究了黄芩在不同粒径下的水煎煮工艺!针对汤剂用药方式"#发现在本实验条件下黄芩饮片在选定的#个粒径范围中#黄芩苷溶出量最大的粒径范围是!$#!&F F’
!!仪器与实验药品
J /
1?8.:C C %%高效液相谱仪$分析天平$^g ^B C 型旋片式真空泵$
把黄芩饮片用自行设计的剪切型粉碎机进行粉碎#然后用标准筛进行筛分#收集药材粒径范围分别为!%#%’C $"&F F #!%’C $"#%’D %%&F F #!C #$&F F #!$#!&F F #!!#E &
F F #!E #"&F F 和!"#A &F F 七个类别$黄芩苷标准品!中国药品生物制品检定所提供#批号为C C %#C "B $%%$C $"$蒸馏水$甲醇为谱纯$磷酸为分析纯’
"!优化煎煮工艺实验
中药饮片在进行煎煮时有效成分的溶出量主
万方数据
要受到粒径大小!煎煮时间!加水量和煎煮次数等因素的影响""###’采用正交实验优化黄芩饮片煎
煮工艺$根据实验结果固定合理的加水量!煎煮时间!煎煮次数$仅改变黄芩的粒径大小$出粒径变化引起的黄芩苷溶出量变化的规律’
"’!!谱条件
谱柱为_;-F*N1?K
C G
%E’A F F e$"%’% F F$"*F&’流动相为甲醇B水B磷酸%体积比为""n E"n%’$&$L(值为$’$$流速为C’%F Q( F1.Y C’柱温为$Gm’检测波长为$G%.F’进样量为C%*Q’理论板数按黄芩苷峰计算应不低于$"%%"G$D#’
"’"!对照品和供试品溶液制备
精密称取黄芩苷对照品EF/$置于C%%F Q 容量瓶中$用甲醇定容即得对照品溶液’精密称取黄芩饮片E’%/$按正交实验要求进行水煎煮提取$提取液滤过合并滤液$置于C%%%F Q容量瓶中$用蒸馏水定容’将定容后的提取液取$F Q$置于$"F Q容量瓶中$加甲醇定容$将其作为供试品溶液’
"’#!系统适应性试验
精密量取对照品溶液C F Q$$F Q$E F Q$ AF Q$GF Q和C%F Q$分别置于C%F Q容量瓶中$用甲醇定容$测定其峰面积$以黄芩苷浓度F %*/(F Q Y C&和相应峰面积K绘制标准曲线$回归方程为K U!E1E$D"G G!F VA1A A EG#"%$@U %’D D D G$结果表明黄芩苷浓度在E#E%*/( F Q Y C范围内线性关系良好’吸取对照品溶液重复进样"次$测定峰面积$相对标准偏差%b4\&为C’!%E]$表明仪器精密度良好’按供试品溶液制备方法$平行制备"份溶液$进样测定$b4\为C’!"A]$表明本方法重现性良好’取已知含量的样品溶液"份$分别加入一定量的对照品溶液$测定其含量$平均回收率C%C’"D]$b4\为%’D G E]’
"’$!正交实验设计及结果
选择粒径%=&$煎煮时间%O&$加水量%0&$煎煮次数%L&作为影响黄芩苷溶出量%P&的因素$设
计-
D
%!E&的正交试验"C%#$因素和水平安排见表C1
表!!正交实验因素和水平
因素水平=)F F O)F1.0)倍L)次C%E$"#$%G C
$%$$!#E%C$$
!%%1C$"$%1D%%#A%C A!
!!按照-D%!E&正交表安排进行黄芩水煎煮实验$并用(I Q K检测黄芩甘的溶出量$实验结果见表$’
表"!Q
D
%!E&正交实验结果
=)F F O)F1.0)倍L)次P)*/(F Q Y C
王晓晨C C C C C!’
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!!C C C#’#D E
!!用&J C%J U C$$$!$E’C U C$$$!&表示第J列
第C水平的黄芩苷溶出量之和’则H
J C
为&
J C
的均
值’D为正交表每列的极差$即第J列中H
J C
最大
值与H
J C
最小值之差1正交表中各列的H
J C
值和D 值见表!1
表#!正交表-
D
%!E&结果统计分析
因素=O0L
H J C C#1$C!C D1C D E C G1#A%C D1%%E
H J$$A1%$E C D1G!C$%1#D A$%1%A E
H J!C#1%$%$C1$!C$%1#%C$C1C G D
D D1%%E$1%!#$1%!A$1C G"
!!以离差平方和%M&来表示一个试验结果对其平均值的偏离程度1将M最小的因素所在列归为
误差列$其M记为M
R
$自由度记为6
R
$剩下!个
因素所在列的M记为M
@
$其自由度记为6
@’
在因
素作用不显著时有E
@U
%M
@
)6
@
&)%M
R
)6
R
&# E%6@$6R&$即E@服从自由度为%6@$6R&的E分
布$所以当计算所得的E
@
值大于E
C Y/
%6
@
$6
R
&时$以显著性因子C Y/推断该因素作用显著1试验结果的方差分析见表E1
表$!方差分析
方差来源M6@
%6
R
&
E@E临界值显著性=C"G1#$"$$E1!A!C D1%%%VVV
0#1D$$$C1$C A C D1%%%
L#1C A G$C1C%%C D1%%%误差%O&A1"C"$
E C Y%1%"%$$$&U E%1D"%$$$&U C D1%%%1
由以上分析可知$影响黄芩苷溶出量因素依次为*=-L-O-0$优化煎煮工艺组合为粒径范围%$$!#F F$煎煮A%F1.$C$倍加水量$煎煮!次’按照优化煎煮工艺进行!次实验$黄芩苷溶出量为$#’D E A*/(F Q Y C$大于正交试验中任意一次试验结果$说明优化工艺合理’
(
C
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C
(
第#期!!刘根凡等*黄芩饮片最佳粒径的实验!!
万方数据
#!最佳粒径实验!
由正交实验方差分析可以看出黄芩饮片粒径大小对黄芩苷溶出量有显著性影响!因此需对不同粒径黄芩的黄芩苷溶出量变化规律进行研究’根据正交实验结果选定煎煮工艺是加C $倍水!煎煮!次!每次A %F 1.’对不同粒径黄芩进行煎煮提取!黄芩饮片粒径以该粒径范围内的平均粒径表示!以黄芩饮片平均粒径为=横坐标!黄芩苷溶出量P 为纵坐标!
得到黄芩饮片平均粒径与黄芩苷溶出量关系如图C 所示’
图C !黄芩平均饮片粒径和黄芩苷溶出量的关系
可以看出!"$!!#F F 范围的黄芩饮片在煎煮时黄芩苷溶出量最大!这充分说明药材粉碎并非越细越好’
参考文献
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中国中药杂志!$%%E !$D "A %&E D #B "%%’
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中草药!$%%$!!!"C %%&G A "B G A G ’
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#张兰英!王法平!王!曦!等’原生药材微粉化制剂对药效作用的影响$&#’中国粉体技术!$%%C !#"C %&!G B E C ’
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#杨祥良!徐辉碧!吴继洲!等’基于纳米技术的中药基础问题研究$&#’华中理工大学学报!$%%%!$G "C $%&C %E B C %"’
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$C %#陈希儒’数理统计引论$M #’北京&
科学出版社!))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))))*
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C D G C ’
熊有伦指导机械学院博士生&如何做好学位论文
为了帮助博士生提高论文质量’改善写作方法以及能在文章中提出更多创新点!"月$E 日!机械学院研究生科’研究生工作组联合主办了旨在如何做好博士学位论文的专场讲座’中国科学院院士’机械学院博导’学位审议委员会主席熊有伦教授应邀为机械学院的博士生们带来了(博士学位论文)))研究的总结与升华*的讲座’
他首先从党的十六大会议中关于加强高等教育的指示谈起!提出了先进的硕士’博士教育的重要性!并提出做好博士学位论文在整个博士生教育中不可估量的作用’随后!熊有伦提出了现今博士生应该具备的三个基本的能力!即高的学术道德素养’宽广的知识面以及优秀的工程与实践相结合的能力!阐述了应该在研究的各个阶段不畏艰难’尽心尽力!才能在最后的论文撰写中体现出优良的学术水平和理论高度’
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华!中!科!技!大!学!学!报"自然科学版%
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