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linianECOLOGY 区域治理
作者简介：李茹霞，生于1985年，本科，助理工程师，研究方向为环境监测。
影响因素分析
临汾市生态环境局曲沃分局 李茹霞
摘要：水体中的氨氮污染会对人类健康和生态环境造成严重的危害。氨氮浓度的高低是衡量水体污染程度和“自净”能力的重要指标，氨氮也是监测机构监测水质的必测项目之一。目前测定水质氨氮的现行环境标准有蒸馏一中和滴定法、气相分子吸收光谱法、水杨酸分光光度法和纳氏试剂分光光度法。其中，纳氏试剂分光光度法因操作简单、灵敏度高等特点，在环境监测领域应用最为广泛。但在实际测定中，水样自身含有的某些干扰物质会对氨氮的测定造成影响。本文对纳氏试剂分光光度法测定氨氮的自身影响因素及消除影响因素，以的方法进行了分析总结。
关键词：氨氮；纳氏试剂；样品中图分类号：TL271+.4
文献标识码：A
文章编号：2096-4595（2020）48-0138-0001
一、金属离子
水样中的钙镁等金属离子与纳氏试剂反应生成沉淀，从而使样品浑浊，影响氨氮的测定。HJ535-2009中，金属离子的消除可以采用纳氏试剂，在显前加入适量的酒石酸钾钠来掩蔽钙镁等金属离子，以此来消除金属离子对氨氮测定的影响。王海宏等[1]
研究表明，低于100mg/L 的钙离子和低于20mg/L的镁离子对氨氮的测定基本无影响，当钙镁离子的浓度超过这一数值时，需要加入掩蔽剂，来消除钙镁离子对氨氮测定的影响。王海宏等分别采用酒石酸钾钠和六偏磷酸钠作为掩蔽剂，实验发现，酒石酸钾钠溶液无法掩蔽钙离子，并且随着钙离子浓度的增加，加入酒石酸钾钠后，纳氏试剂显时水样更加浑浊，这是由于酒石酸钾钠和钙离子反应生成难溶的酒石酸钙，随着钙离子浓度的升高，酒石酸钙过饱和而析出沉淀，使水样更加浑浊。而且研究表明，不同厂家的酒石酸钾钠对钙离子的掩蔽效果差异很大，这也是为什么王海宏等发现酒石酸钾钠溶液无法掩蔽钙离子的原因，所以一定要选用质量合格的酒石酸钾钠作为金属离子的掩蔽剂。从以上研究中可以发现，含有高浓度钙镁等金属离子的水样，不适宜用掩蔽剂对金属离子干扰进行消除。高浓度的金属离子干扰可采用絮凝沉淀法或者蒸馏法进行消除。靳立民对含有钙镁等金属离子的高盐废水进行测定，采用
蒸馏法，在蒸馏前向水样中加入60mL 无氨水，并减少馏出液的体积至120mL ，对水样进行前处理，之后进行纳氏试剂比，得到了很好的氨氮测定结果。
二、硫化物
硫化物与纳氏试剂反应，生成黄物质，与氨氮同纳氏试剂反应生成的棕黄物质相似，在波长420nm 处也有较强的吸收，因此对氨氮测定造成正干扰。HJ535-2009中并没有明确去除硫化物干扰的具体方法。李念等[2]的研究结果表明，硫化物浓度越高，对氨氮测定的影响越大，硫化物低于0.8mg/L 时，基本不影响氨氮的测定。直接蒸馏法不能够去除硫化物的干扰，需加入硫酸调整pH 值后，对水样进行加热预处理，使硫化物以硫化氢的形式从水样中溢出，以此达到消除硫化物干扰的目的。彭少洪等[3]对高含硫水样中氨氮的测定进行了研究，对比了硫酸酸化-吹气——蒸馏和硝酸铅沉淀——过滤——蒸馏两种脱硫方法。结果表明，硝酸铅沉淀——过滤——蒸馏法会造成氨氮测定结果偏低，这是由于过滤的过程中，会造成氨氮损失；硫酸酸化——吹气——蒸馏法更适用于高含硫废水中氨氮的测定，并能取得很好的氨氮测定结果。
三、有机物
水样中干扰氨氮测定的主要有机物通常是醛类、酮类、醇类和有机胺等物质。有机干扰物对氨氮测定的影响主要分为三种：第一种是干扰物质在纳氏试剂显过程中生成有物质，对氨氮测定产生正干扰；
第二种是干扰物质使纳氏试剂显减弱，甚至不显，从而对氨氮测定产生负干扰；第三种是干扰物质在纳氏试剂显过程中使水样浑浊，从而影响氨氮的测定。
水样中有机干扰物的消除，通常可采用蒸馏法，但直接蒸馏法只适用于蒸馏过程中不会被蒸馏出的有机干扰物，对于含有低沸点有机干扰物的水样，直接蒸馏不会完全消除有机物的干扰，应先用硫酸将水样调节到pH 值<2，之后加热，将低沸点有机干扰物从水样中消除，再按照HJ535-2009的步骤进行预蒸馏处理。张挣[4]采用不影响氨氮测定的有机溶剂对水样中的有机干扰物质进行萃取消除，之后再按照HJ535-2009的步骤对萃取后的水样进行预蒸馏处理。实验结果表明，该预处理方法能够有效地去除包括低沸点有机干扰物在内的有机干扰物，并对含有有机干扰物的水样进行氨氮测定，取得了较满意的结果。
四、余氯
余氯具有很强的氧化能力，它能够破坏纳氏试剂的显基团，使纳氏试剂对氨氮的显减弱，甚至不显，从而对氨氮的测定造成负干扰。蒸馏法不能够完全消除余氯的干扰，这是由于蒸馏过程中，部分余氯会以游离氯的形式被蒸出，并且被吸收液吸收，这仍然会对氨氮的测定造成负干扰。在HJ535-2009中，如果样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉一碘化钾试纸检验余氯是否除尽。吴强等[5]的研究表明，纳氏试剂法测定氨氮时，游离余氯对测定低浓度氨氮影响更大一些。为了去
除游离余氯的干扰，硫代硫酸钠加入量与游离余氯的质量比必须在6:1—20:1之间，这时才会得到较满意的氨氮测定结果。
综上所述，根据不同的干扰物质，需采用不同的方法对水样进行预处理，加入掩蔽剂、絮凝沉淀和蒸馏是消除干扰的主要方法。使用掩蔽剂时，一定要选用合格、合适的掩蔽剂，否则起不到掩蔽的作用。
参考文献
[1]王海宏，屠伟斌，张瑶琴等.掩蔽剂对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响研究[J].计量与测试技术,2018,45(10):54-55+59.
[2]李念，乔蓉.浅谈硫化物对水中氨氮测定的干扰及其消除办法[J].金属材料与冶金工程,2019,47(1):49-51.
[3]彭少洪，罗占仪.高含硫污水中氨氮的测定[J].广州城市职业学院学报,2008,2(4):33-36.
[4]张挣.分光光度法检测水中氨氮毒物前处理的研究[D].广州：华南理工大学,2013.
[5]吴强，李诚.消除游离余氯对纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水中氨氮影响的方法研究[J].城镇供水,2019(6):38-40+50.
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