(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书 | ||
(10)申请公布号 CN 104195589 A (43)申请公布日 2014.12.10 | ||
(21)申请号 CN201410413981.2
(22)申请日 2014.08.21
(71)申请人 成都新柯力化工科技有限公司
地址 610091 四川省成都市青羊区蛟龙工业港东海路4座
(72)发明人 陈庆 李兴文
(74)专利代理机构
真空干燥箱使用方法 代理人
(51)Int.CI
C25B1/18
C09D5/33
权利要求说明书 说明书 幅图 |
(54)发明名称
一种纳米硫酸钡的制备方法及应用 | |
(57)摘要
法律状态
法律状态公告日 | 法律状态信息 | 法律状态 |
2023-11-03 | 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C25B 1/18专利号:ZL2014104139812申请日:20140821授权公告日:20160511 | 专利权的终止 |
权 利 要 求 说 明 书
1.一种纳米硫酸钡的制备方法，其特征在于获得一种片状纳米硫酸钡，具体制备步骤如下：
1) 将45-50重量份的氯化钡和45-50重量份的硫酸钠分别配置成同样浓度为0.5-4.0mol/L的溶液，待用；
2）将适量浓度为0.5-1.5mol/L的氯化钠溶液和3-5重量份的抗团聚剂混合均匀后加入电解槽中，用碳棒作为阴极和阳极的电极材料，电源为电压为120-240V的直流电源，在常温常压下进行电解；
3）在步骤2）通电的条件下，将步骤1）得到的氯化钡溶液和硫酸钠溶液以同样的速度分别从电解槽的阳极和阴极同时加入，保持通电情况下反应3-5min，断电后得混合溶液，在通电反应过程中，溶液中的钡离子在电场作用下快速向阴极移动，硫酸根离子快速向阳极运动，从而钡离子和硫酸根离子在电解槽中部相遇和碰撞，进行反应，快速生成细小的硫酸钡沉淀；
4）将步骤3）得到的混合溶液进行过滤，滤液可回收重复使用，将滤饼用真空干燥箱在150-200℃温度下真空干燥1-2h，得到纳米硫酸钡。
2.根据权利要求1中所述的一种纳米硫酸钡的制备方法所制备的纳米硫酸钡，其特征在于所述的纳米硫酸钡为片状纳米硫酸钡，片层平均厚度为2-4nm，平均径厚比为6∶1，含量≥99%。
3.根据权利要求1所述的一种纳米硫酸钡的制备方法中，其特征在于所述的抗团聚剂为分子量为190-420的聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种纳米硫酸钡的制备方法中，其特征在于所述的电解槽为水溶液电解槽，由槽体、阳极和阴极组成，阴极和阳极采用碳棒作为导电材料，阳极与阴极未使用隔膜隔开。
5.一种纳米硫酸钡的应用，其特征在于所述的纳米硫酸钡应用于透明反射隔热涂料中，作为涂料的填料和功能材料使用，在透明反射隔热涂料的配方中用量为总质量的10%-65%，能有效反射太阳光中的红外线，透过可见光，达到透光隔热的功能。
说 明 书
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物材料领域，具体涉及一种纳米硫酸钡的制备方法及应用。
背景技术
硫酸钡是现今最重要的无机化工产品之一，具有化学惰性强，稳定性好，耐酸碱，硬度适中，高比重，高白度，能吸收有害射线等优点，在橡胶、塑料、涂料、医药等行业应用广泛，也用于石油、天然气钻探泥浆的加重剂。
随着新功能器件的开发利用和材料行业的蓬勃发展,硫酸钡作为众多行业的重要原料,不仅其应用领域日益扩大,而且对其质量要求明显提高。近些年,许多国家积极加强对附加价值高的微粉与纳米粉硫酸钡的开发和应用研究，推出了高纯度、具有有特殊功能的纳米硫酸钡产品，但国内生产的大部分纳米硫酸钡产品还存在粉体颗粒粒度大、形貌不规则，主含量低，批次之间稳定性差等缺陷。所以开发粒度小、纯度高、质量稳定、品位高的优质纳米硫酸钡粉末是当务之急。
中国专利公开号CN102351233A公开了一种纳米硫酸钡的生产方法，该方法包括催化转型、洗涤和干燥三个主要步骤，该方法具有生产工艺简单，工艺过程无废水废渣产生，环境友好等优点，但由于催化转化过程的不可控性，因而造成制得的纳米硫酸钡粒径较大，且产品性能不稳定。
中国专利公开号CN103626219A公开了一种纳米硫酸钡及其制备方法。该方法包括如下工序：
(1)原料处理工序 (2)Ba-EDTA制备工序 (3)混合液的制备工序；(4)喷雾热解反应及成品工序：该发明制备得到的硫酸钡性能好、纯度高，但由于喷雾热解反应可能存在反应不完全，难以控制的因素，因而造成纳米硫酸钡存在粒径较大，且产品性能不稳定的缺陷。
中国专利公开号CN103159248A公开了一种纳米硫酸钡颗粒的生产方法，该发明用微反应器在络合剂存在的条件下，利用表面活性剂抑制硫酸钡沉淀长大，得到粒径较小，且粒径可以控制的纳米硫酸钡颗粒，但由于制备过程中，影响络合反应和表面活性剂的抑制作用的因素很多，会造成制得的纳米硫酸钡产品性能不稳定。
虽然上述专利采用不同的制备方法制备得到了纳米硫酸钡，且具备优点，但都存在纳米硫酸钡的粒径较大，产品稳定性差的缺陷，降低了纳米硫酸钡产品的性能，影响了纳米硫酸钡的广泛应用。
发明内容
针对目前对纳米硫酸钡及其制备方法中存在的粒径较大，产品稳定性差的缺陷，本发明提出了一种纳米硫酸钡的制备方法及应用，为实现上述目的，本发明的技术方案是将规定浓度的
钡离子和硫酸根离子分别从电解槽的阳极和阴极加入电解液中，利用带电离子在电场的作用下高速运动，发生碰撞，生成片状硫酸钡沉淀。该方法反应快速激烈，从而消除硫酸钡颗粒成长增大的可能，得到一种粒径分布均匀，性能稳定的片状纳米硫酸钡，应用于透明反射隔热涂料中，能有效反射太阳光中的红外线，透过可见光，达到透光隔热的功能。该制备方法简单，可靠，效率高、效果好，产品质量稳定，易于工业化生产。
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