(19)中华人民共和国国家知识产权局
真空干燥箱使用方法(12)发明专利说明书
(10)申请公布号 CN 103224719 A
(43)申请公布日 2013.07.31
(21)申请号 CN201310043078.7
(22)申请日 2013.02.04
(71)申请人 湖北大学
    地址 430062 湖北省武汉市武昌区友谊大道368号
(72)发明人 许祖勋 赵丽 王世敏 董兵海 卢红兵 万丽 方章建
(74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司
    代理人 唐万荣
(51)Int.CI
      C09D1/00
      B05D5/08
                                                                  权利要求说明书 说明书 幅图
(54)发明名称
      一种用于超疏水涂层的氟硅材料及其制备方法、应用方法
(57)摘要
      本发明涉及一种用于超疏水涂层的氟硅材料，它是由两者大小不同粒径的氟化的纳米二氧化硅和或纳米二氧化钛溶胶制备而成，所述小粒径的氟化的纳米二氧化硅或氟化的纳米二氧化钛的平均粒径为10-150nm，所述大粒径的氟化的纳米二氧化硅或氟化的纳米二氧化钛的平均粒径为200-500nm。在制备二氧化硅和或二氧化钛过程中加入了含氟硅氧烷，有效降低该硅氟材料作为涂层的表面能，同时加入了非氟的二氯二烃基硅烷，不仅可以部分减少涂层表面的亲水性，而且减少了含氟硅烷的使用量，降低了成本。
法律状态
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1.一种用于超疏水涂层的氟硅材料，其特征在于它是由两者大小不同粒径的氟化的纳米二氧化硅和或纳米二氧化钛溶胶制备而成，所述小粒径的氟化的纳米二氧化硅或氟化的纳米二氧化钛的平均粒径为10-150nm，所述大粒径的氟化的纳米二氧化硅或氟化的纳米二氧化钛的平均粒径为200-500nm。       
2.权利要求1所述的一种用于超疏水涂层的氟硅材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：       
（1）多次制备氟化的纳米二氧化硅或纳米二氧化钛溶胶：按照体积份数计，称取正硅酸乙酯或钛酸正丁酯1~10份，溶剂 50~125份，H<Sub>2</Sub>O 0.1~10份，氟硅烷0.1~5份，
二烃基二氯硅烷0.1-5份，用pH调节剂调节pH为3-10，在反应温度25~80℃下搅拌10min-24h，制得平均粒径为10-500nm的氟化的纳米二氧化硅或纳米二氧化钛溶胶；       
（2）分别选取平均粒径为10-150nm和200-500nm的大小粒径的两种氟化的纳米二氧化硅溶胶和或氟化的纳米二氧化钛溶胶，按体积比为1：1混合后，在室温下磁力搅拌30min后静置，即可得到用于超疏水涂层的氟硅材料。       
3.根据权利要求2所述的一种用于超疏水涂层的氟硅材料的制备方法，其特征在于所述氟硅烷为1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷中的任意一种。       
4.根据权利要求2所述的一种用于超疏水涂层的氟硅材料的制备方法，其特征在于所述的二烃基二氯硅烷为二乙基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二己基二氯硅烷、二丁基二氯硅烷、二辛基二氯硅烷中的任意一种。       
5.根据权利要求2所述的一种用于超疏水涂层的氟硅材料的制备方法，其特征在于所述的pH值调节剂为盐酸、冰醋酸、草酸、氨水、三乙胺中一种或几种。       
6.根据权利要求2所述的一种用于超疏水涂层的氟硅材料的制备方法，其特征在于所述溶剂为水、乙醇、甲醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。       
7.权利要求1所述的一种用于超疏水涂层的氟硅材料的应用方法，其特征在于它包括如下步骤：       
（1）基片的前处理：将基片分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗后超声30min-2h，然后将其放入氢氧化钠溶液中、HF或H<Sub>2</Sub>O<Sub>2</Sub>或HNO<Sub>3</Sub>溶液中浸泡5min-30min，取出用去离子水清洗后自然晾干备用；       
（2）超疏水涂层涂覆及热处理：采用提拉法将上述制备的用于超疏水涂层的氟硅材料涂覆在基片上，匀速提拉速率为0.5cm/min~3cm/min，重复提拉1-5次；提拉完毕后将其放入真空干燥箱于110℃-150<Sup>o</Sup>C的条件下热处理0.5-3h，室温真空放置过夜固化，即可得到涂覆超疏水涂层的基片。       
8.根据权利要求7所述的一种用于超疏水涂层的氟硅材料的应用方法，其特征在于所述的基片为玻璃片、载玻片、硅片、钢片、橡胶片、硅橡胶片、陶瓷片中的一种。       
说  明  书
技术领域   
本发明涉及材料领域，主要涉及超疏水涂层技术领域，具体涉及一种用于超疏水涂层的氟硅材料及其制备方法、应用方法。   
背景技术   
表面的浸润性与许多物理化学过程，如粘合、吸附、润滑、分散和摩擦等密切相关。在涂饰、催化、采油、选矿、润滑、防水和生物医用材料等众多领域中，表面浸润性都有着重要的应用。因此，研究和开发具有特殊表面浸润性的材料对加深表面现象认识、扩展材料应用范围及提高材料应用性能有着重要的意义。氟硅材料由于具有较低的表面能，能大大降低基材的表面能，使材料表面具有良好的疏水疏油性、耐候性、耐高温、耐腐蚀、耐化学及表面自清洁性能，因而氟硅材料在超疏水涂层方面的研究受到人们广泛的关注。   
一般来说超疏水的涂层与水的接触角大于150°、滚动角小于10°，因而超疏水涂层具有自洁性、防污防油性、低摩擦性（耐磨性能）、防腐性、抗菌等优异的表面性能，在实际的生产
及生活中有着广阔的应用前景。超疏水涂层可用于汽车、飞机、轮船等的外墙玻璃及其外壳的涂层，可有效到达防水防雾、减小摩擦系数、增加防腐防污性能等；在石油管道及一些用于运输容器的内壁中应用，可起到降低摩擦、防粘、防堵塞、防渗透等；在纺织及皮革行业中应用时，能起到防水防油且耐候性能等。利用表面能极低的含氟材料，采用刻蚀技术、溶胶凝胶、化学气相沉积、聚合物溶液成膜、模板技术、电纺技术、电化学方法等简单有效的方法构造和调控涂膜的双微观结构，从而获得适宜的表面粗糙度和微观构造，是实现超疏水涂膜工业化生产的可行途径。