实验室操作及防护规程
一、个人防护
1、眼睛及脸部的防护
(1)全防护眼镜
眼睛和脸部是实验室中最易被事故所伤害的部位,因而对它们的保护尤为重要。实验室内,所有试验人员必须带安全防护眼镜.来访者参观实验室亦必须佩戴安全眼镜。
(2)当化学物质溅入眼睛,应立即用水彻底冲洗。冲洗时,应将眼皮撑开,小心地用自来水冲洗数分钟,再用蒸馏水冲洗,然后去医院进行。
(3)面部防护用具用于保护脸部和喉部。为了防止可能的爆炸及实验产生的有害气体造成伤害,可佩戴有机玻璃防护面具或呼吸系统防护用具。
2、手的防护
(a)聚乙烯一次性手套
用于处理腐蚀性固体药品和稀酸(如稀硝酸)。但手套不能用于处理有机溶剂,因为许多溶剂可以渗透聚乙烯,而在缝合处产生破洞.
(b)医用乳胶手套
该类手套采用由乳胶制成,经处理后可重复使用.由于这种手套较短,应注意保护你的手臂。
该手套不适于处理烃类溶剂(如乙烷、甲苯)及含氯溶剂(如氯仿),因为这些溶剂会造成手套溶胀而破坏。
(c)橡胶手套 橡胶手套较医用手套厚。适于较长时间接触化学药品。
(d)薄布手套 一般在操作分析天平、物化仪器等精密仪器时使用.
(e)帆布手套 一般用于高温物体。
(f)纱手套 一般用于接触机械的操作。
3、脚的防护
不得穿凉鞋、拖鞋以及高跟鞋进入实验室。应穿平底、防滑、合成皮或皮质的满口鞋。
4、身体的防护
所有人员进入实验室必须穿工作服,其目的是为了防止身体的皮肤和衣着受到化学药品的污染。
(1)工作服一般不耐化学药品的腐蚀,故当其受到严重腐蚀后,这些工作服必须换下更新。
(2)为了防止工作服上附着的化学药品的扩散,工作服不得穿到其他公共场所如食堂、会议室等.
(3)每周清洗工作服一次.
二、仪器设备的使用
1、玻璃仪器
正确的使用各种玻璃仪器对于减少人员伤害事故及保证实验室的安全是非常重要的。实验室中不允许使用破损的玻璃仪器。对于不能修复的玻璃仪器,应当按照废物处理。在修复玻璃仪器前清除其中所残留的化学药品。实验室人员在使用各种玻璃器皿时,应注意以下事项:
(1)皮塞或橡皮管上安装玻璃管时,应戴防护手套。先将玻璃管的两端用火烧光滑,并用水或油质涂在接口处作润滑剂。对粘结在一起的玻璃仪器,不要试图用力拉,以免伤手。
(2)碎玻璃应放入专门的垃圾桶.在放入垃圾桶前,应用水冲洗干净。
2、天平
(1)托盘天平
天平刻度要矫正,并记录,天平的托盘在每次使用后必须清洁,避免残留物污染。
(2)分析天平
天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上,室内要求清洁、干燥及较恒定的温度,同时应避免光线直接照射到天平上。
称量时应从侧门取放物质,读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用.
电子分析天平若长时间不使用,则应定时通电预热,每周一次,每次预热2h,以确保仪器始终处于良好使用状态。
天平箱内应放置吸潮剂(如硅胶),当吸潮剂吸水变,应立即高温烘烤更换,以确保吸湿性能。
挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量,防止腐蚀天平。
3、通风厨
通风厨的作用是保护实验室人员远离有毒有害气体,但也不能排出所有毒气。
(1)化学药品和实验仪器不得在出口处摆放。
(2)在做实验时不能关闭通风。
4、粘度计
(1)仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
(2)特别注意被测液体的温度.温度偏差对粘度影响很大,温度升高, 粘度下降。特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近真空干燥箱使用方法,对精确测量最好不要超过0.1℃。
(3)测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸.
(4)正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。
(5)频率修正。修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率。
(6)转子浸入液体的深度及气泡的影响. 旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取).在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差,所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。
(7)转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。
(8)其他需注意的问题。
大部分仪器需要调整水平,在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中随时注意水平问题,否则会引起读数偏差甚至无法读数.
有些仪器需装保护架,仔细阅读说明书按规定安装, 否则会引起读数偏差。
确定是否为近似牛顿流体,对于非牛顿流体应经过选择后规定转子、转速和旋转时间,以免误解为仪器不准。
5、白度计
白度计使用中注意事项:
(1)工作环境应无腐蚀性气体及震动源。
(2)周围不得有强光源照射及强磁场干扰.
(3)周围空气应干燥,不得有粉尘等漂浮物.
(4)仪器周围应留有足够的散热空间,以利散热。
(5)仪器长时间停用后,应相应延长预热时间,以提高稳定性。
(6)电源电压必须符合工作条件。
(7)电源插座必须有效接地,防止外界干扰。
(8)不得将样品掉入测量筒内,以免不能调零。
(8)不得用手直接触摸光学元器件,以免影响准确度。
(9)不得使黑筒及工作白板受到污染,以免影响准确度。
6、超声波清洗器
超声波清洗器使用中注意事项:
(1)超声波清洗机电源及电热器电源必须有良好接地装置。
(2)超声波清洗机严禁无清洗液开机,即清洗缸没有加一定数量的清洗液,不得合超声波开关.
(3)有加热设备的清洗设备严禁无液时打开加热开关.
(4)禁止用重物(铁件)撞击清洗缸缸底,以免能量转换器晶片受损.
(5)超声波发生器电源应单独使用一路220V/50Hz电源并配装2000W以上稳压器.
(6)清洗缸缸底要定期冲洗,不得有过多的杂物或污垢.
(7)每次换新液时,待超声波起动后,方可洗件.
7、加热
加热通常有四种方法:油污、水浴、加热套、电炉。
(1)油污是化学反应中最常用的加热方法,一般采用硅油,油浴加热时切忌有水滴入,以免热油飞溅伤害人体,放置时间较长的油浴应缓慢加热,使水汽逐渐挥发后才可使用。已变质的油浴应及时更换。
(2)加热套常用于回流反应,加热套和烧瓶的尺寸要匹配,尽可能避免加热套被化学药品污染,以免化学品受热分解,发散有毒气体.
(3)使用水浴时要注意水浴的水量,避免水被蒸发干,达不到加热的目的。
(4)电炉用于加热水和烘层析板,使用时必须有人照看,不能用手触摸加热板.
8、温度计
温度计一般有酒精温度计、水银温度计、石英温度计及热电偶等。
低温酒精温度计测量范围—80℃~+50℃;酒精温度计测量范围0℃~+80℃;水银温度计测量范围测量范围0℃~+360℃;高温石英温度计测量范围0℃~+500℃,电热偶在实验室中不常用。实验室人员应选用合适的温度计。温度计不能当搅拌棒使用,以免折断。水银温度计破碎后要用吸管吸去大部分水银,然后用硫磺覆盖剩余的水银。
9、蒸馏
蒸馏用的玻璃器皿的接口和磨口要涂润滑脂,整个反应装置要用夹子紧固,同时要避免应力
的产生。
(1)常压蒸馏下不允许在封闭系统中进行。减压蒸馏结束时,必须先解除真空,平衡系统压力后再关闭泵。
(2)在进行蒸馏时,操作者不得擅自离开实验操作台.操作者必须了解其所蒸馏物质的潜在危害性,要制定预防以外的预案。
(3)薄壁、平底、多颈的烧瓶不得用于真空蒸馏。
(4)带真空保温夹套的蒸馏柱应用防护包裹.
10、气体钢瓶
在搬运气体钢瓶时必须小心谨慎.钢瓶应套上安全帽,用专用钢瓶车搬动。在实验室使用的钢瓶应固定在合适的位置。因为钢瓶内的物质经常处于高压状态,当钢瓶跌落,遇热、甚至不规范的操作时都可能会发生爆炸等危险。钢瓶压缩气体除易爆,易喷射外,许多气体易燃有毒且具腐蚀性。因此使用钢瓶时应注意下述几点:
(1)钢瓶上原有的各种标记、刻印等一律不得除去.所有气体钢瓶必须装有调压阀.
(2)氧气钢瓶的调压阀,阀门及管路禁止涂油类或脂类.使用结束时,须加调压阀及管路内的残余气体放空以保护调压阀。
(3)钢瓶使用完,关闭出气阀后,须放上安全帽(原设计中无需安全帽者除外)。安全帽必须套紧。取下安全帽后必须谨慎小心以免无意中打开钢瓶主阀。
(4)在操作有毒或腐蚀性气体时,应戴防护眼镜、面罩、手套和工作围裙。
(5)不得将钢瓶完全用空(尤其是)必须留存一定的正压力,并且将阀门关紧,套上安全闹,以防阀门受损.空的或不再使用的钢瓶(空钢瓶应标注“空”字)应立即归还气体仓库。同时钢瓶不得放于走廊与门厅,以防紧急疏散时受阻及其它意外事件的发生。应经常检查钢瓶,特别是是否泄漏。
11、烘箱及真空干燥箱
烘箱及真空干燥箱式用来干燥固体样品中少量的水分和可能存在的有机溶剂。
(1)在使用时不准将二种不同的样品同时放入一个干燥箱内进行干燥,以免样品的交叉污染。
(2)需干燥的样品必须用玻璃盖或有小孔的铝箔覆盖。
(3)真空烘箱加热应缓慢。加热后真空烘箱应冷却到室温后再解除真空。
(4)解除真空应缓慢进行以防止样品飞溅。
12、离心机
在固液分离时,特别是对含很小的固体颗粒悬浮液进行分离时,离心分离时一种非常有效的途径.
(1)在使用离心机时,必须对称平衡,否则应用水作平衡物以保持离心机旋转平衡。
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