PDMS是微纳、材料、⽣物、微流控领域中很⽤的材料之⼀。我们前⾯介绍过光刻和纳⽶压印的关系,其中PDMS软模板在纳⽶压印中⾮常实⽤,另外,PDMS翻制微流控芯⽚具有实验简单、精度⾼制作快捷等优点⼴泛应⽤于科学研究中。简单来说这些过程的核⼼就是PDMS倒模,即使⽤光刻和刻蚀获得的微纳⽶结构硬模板,再使⽤PDMS复制出来对应的结构进⾏应⽤的过程。下⾯我们将详细介绍⼀下种PDMS倒模过程。
材料设备需求
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基本⼯具:采购产品安全眼镜,⼿套,镊⼦,培养⽫,移液管,勺⼦,杯⼦,⼑⽚,⼿术⼑,铝箔。
基本⼯具:
设备需求:通风橱,⾼精度天平,机械搅拌机,真空⼲燥机,匀胶机,⼿动打孔机,双⽬显微镜,烘箱/热板,氧⽓等离⼦体。
设备需求:
基本材料:Sylgard 184硅基,Sylgard固化剂,硅烷化剂(TMCS:三甲基氯硅烷,sigma公司33014)。
基本材料:
胃病饮食注意:请在使⽤之前仔细阅读上述材料的安全说明和操作⼿册,然后进⾏规范操作。
注意:
⼀般流程
PDMS成型的第⼀步是设计模具并制作硬模板。通常的母膜有:刻蚀后的硅模板、⽯英模板、使⽤LIG
A⼯艺制成的⾦属模板甚⾄是SU-8结构样品。这个过程是⾮常常见为微纳加⼯过程,本⽂就不做赘述。
图1 PDMS 倒模⼀般流程图
表⾯处理
倒模前⼀定要对模具的表⾯进⾏修饰,这对于防⽌PDMS粘附在模具上⾮常重要。硅烷化可以钝化表⾯,以帮助模具从PDMS中脱模。
戴上⼀次性的⼿套, 并在通风橱中操作;
在湿法台的“溶剂”柜中取出TMCS( 三甲基氯硅烷 );
将⼏滴TMCS放⼊TMCS⼲燥器中的⼩玻璃容器中(可使⽤⼀次性移液器);
⽤氮⽓清除模具表⾯的灰尘
将硅/ SU8模具放在同⼀⼲燥器中;
关闭⼲燥器并将其置于真空中(此过程TMCS蒸发并在模具表⾯形成钝化层);
盖紧TMCS瓶(并使⽤胶带封⼝)。填写“化学品使⽤登记”⽂件;
当达到所需时间时,将⼲燥器排⽓。 请勿直接在⼲燥器上⽅呼吸;
把模具取出。将TMCS瓶放回“溶剂”柜中;
图2 模具表⾯抗粘处理⽰意图
混合/除⽓陈欣怡 游泳
荆慕瑶请务必佩戴⼀次性⼿套进⾏操作, 除需要⽤于混合和除⽓PDMS的设备外请勿触摸区域内的任何东西(椅⼦,桌⼦,计算机,门……)。请及时使⽤纸⼱快速清洁污染物并避免不必要的污染。
非诚勿扰李丽娜牵手使⽤前⽤铝箔⽤作衬⾥,以保护接触的设备(培养⽫,天平等)。
⼀次性塑料烧杯将被⽤于制备PDMS混合物。塑料杯与机械搅拌器兼容,最⼤容量为50g。这意味着总混合物最⼤不能超过50克。
图3 配置PDMS溶液过程
按⽐例配制PDMS和固化剂并使⽤机械混合器正确混合均匀:
混合:1分钟@ 2000rpm
消泡:2min @ 2200rpm
青瓷电视剧演员表关闭天平并清洗,然后清洗其他相关⽤具。
最后在⼲燥器中进⾏脱⽓ 。
图4 PDMS混合和脱⽓过程图
浇铸/旋涂
请务必佩戴⼀次性⼿套进⾏操作, 除需要⽤于混合和除⽓PDMS的设备外请勿触摸区域内的任何东西(椅⼦,桌⼦,计算机,门……)。请及时使⽤纸⼱快速清洁污染物并避免不必要的污染。
浇铸
将PDMS混合物倒⼊放在培养⽫中的表⾯经过抗粘处理后的模具上。该放置培养⽫的容器内部应⽤铝箔保护。倒⼊混合物时请⼩⼼进⾏,⼩⼼不要产⽣⽓泡。然后将混合物在⼲燥器中脱⽓以除去任何残留的⽓泡。如果表⾯形成⼤⽓泡,请缓慢排⽓,以免混合物起泡。将其放回真空中,直到看不到⽓泡为⽌。这也改善了⼩结构的填充。
图5 浇铸后脱⽓前后的样品实物图
旋涂
旋涂后,必须将基材在⼤⽓压下放置约15分钟,以使边缘上的厚度均匀。同样,⼲燥器中的附加除⽓步骤可能有助于去除残留的残留空⽓。
图6 10:1的⽐例PDMS在硅⽚上的旋涂曲线
烘焙–固化
PDMS可以在约24⼩时内不加热就固化。为了减少固化时间,请将培养⽫放置在〜80°C的烤箱中⾄少2⼩时。固化时间取决于温度和PDMS的厚度。固化后,晶圆很稳定,必要时可以保存⼏个⽉。
图7 PDMS 烘烤过程
脱模
脱模切割应在专⽤托盘中进⾏。在切割-脱模之前应放⼊第⼆铝内衬,并在离开位置之前进⾏处置。不允许在此托盘外进⾏切割脱模,以防⽌污染。
冷却后的PDMS⾮常容易剥离和切割。使⽤适当的⼯具(镊⼦,⼑⽚……)进⾏操作。将PDMS切成所需的形状。
⾄此,我们就可以完美复制出硬模板上的微纳⽶结构了,后续可使⽤软模板进⾏紫外压印⼯作,PDMS作为软模板在纳⽶压印研究中⾮常实⽤,但是需要注意,这种PDMS翻制软模板对于200nm以下的结构⽐较困难,特别是⼀些⾼深宽⽐的结构尤为困难,⽽且PDMS在丙酮中具有溶胀特性,并不溶解,所以⼀旦脱模时机构断裂并残留在硬膜版中,会给后续的去除造成困难,请特别注意!
如果需要做200nm以下的硬膜版翻制软模板⼯作,请采⽤专业的纳⽶压印⼯具,市场上主流品牌的紫外压印都能做到⼗⼏纳⽶级别的纳⽶结构翻制和压印,但是我们需要认清⼀个重要现实,就是根据⾃⼰的结构需要判断哪个⼯具适合⾃⼰,不要盲⽬相信最⾼分辨率参数,因为纳⽶压印严重依赖模板,还有结构特征,如果没有深宽⽐的概念盲⽬强调最⼩尺⼨,是完全没有意义的。
另外,这种翻模⼯艺还有⼀个重要的应⽤⽅向---微流控,这也是科研中最常⽤的⽅法之⼀,它具有快速⾼效的特点。关于微流控应⽤中的打孔、表⾯处理以及键合等后续⼯作,请您参见“微纳结构PDMS倒模应⽤”⼀⽂后半部分。
上⾯就是个⼈对纳⽶压印中PDMS软模板制作的介绍,如果⼤家对微纳⽶加⼯、纳⽶压印的应⽤或者纳⽶压印模板制版的技术有兴趣的话,欢迎与我沟通交流。
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