专题二十四实验方案的设计与评价
1.(2013安徽理综,8,6分)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省
略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是( )
选项a中的物质b中的物质c中收集
的气体
d中的物质
A 浓氨水CaO NH3H2O
B 浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液
C 稀硝酸Cu NO2H2O
D 浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液
答案  B
2.(2013浙江理综,8,6分)下列说法正确的是( )
A.实验室从海带提取单质碘的方法是：取样→灼烧→溶解→过滤→萃取
B.用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温度
C.氯离子存在时，铝表面的氧化膜易被破坏，因此含盐腌制品不宜直接存放在铝制容器中
D.将(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性答案  C
3.(2013重庆理综,9,15分)某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。
(1)MgCO3的分解产物为。
(2)装置C的作用是，处理尾气的方法为。
(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验。
步骤操作甲组现象乙组现象
1 取黑粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡
2 取步骤1中溶液，滴加
K3[Fe(CN)6]溶液怎样查中考分数成绩
蓝沉淀蓝沉淀
貔貅的佩戴3 取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象
4 向步骤3溶液中滴加新制氯水红褪去先变红，后褪
①乙组得到的黑粉末是。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为。
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为；溶液褪可能的原因及其验证方法
为
。
④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施
是。
答案(15分)(1)MgO、CO2
(2)除CO2点燃
(3)①Fe
②Fe3O4+8H+ 2Fe3++Fe2++4H2O
③Fe2+被氧化为Fe3+,Fe3+遇SCN-显红假设SCN-被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红，则假设成立(其他合理答案均可得分)
④在装置BC之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可得分)
4.(2013江苏单科,19,15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备:
FeSO4+Na2CO3 FeCO3↓+Na2SO4
FeCO3+C6H8O7 FeC6H6O7+CO2↑+H2O
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L-1计算)。
金属离子开始沉淀的pH 沉淀完全的pH
Fe3+  1.1    3.2
Al3+  3.0    5.0
Fe2+  5.8 8.8
(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是(填字母)，原因
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是。
a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中
b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中
c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
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(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是
。
(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉,80 ℃下搅拌反应。①铁粉的作用是。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是。
(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的
是。
(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整
．．．．由硫铁矿烧渣制备
FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应,
得到FeSO4溶
液,
,
得到FeSO4·7H2O晶体。
答案(15分)(1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀
(2)取最后一次的洗涤滤液1~2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白沉淀产生，则表明已洗涤干净
(3)①防止+2价的铁元素被氧化②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全
(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出
(5)“(过滤,)向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH 约为5，过滤”或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”(滴加稀硫酸酸化,)加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥
5.(2013江苏单科,16,12分)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下:
(1)MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为
。
(2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为
。
(3)滤渣2的成分是(填化学式)。
(4)煅烧过程存在以下反应:
2MgSO4+C 2MgO+2SO2↑+CO2↑
MgSO4+C MgO+SO2↑+CO↑
MgSO4+3C MgO+S↑+3CO↑
利用如图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。
①D中收集的气体是(填化学式)。
②B中盛放的溶液可以是(填字母)。
a. NaOH溶液
b.Na2CO3溶液
c.稀硝酸
d.KMnO4溶液
③A中得到的淡黄固体能与热的NaOH溶液反应，产物中元素的最高价态为+4，写出该反应的离子方程式: 。
答案(12分)(1)MgCO3+2H+ Mg2++CO2↑+H2O
(2)2FeSO4+H2O2+H2SO4 Fe2(SO4)3+2H2O
(3)Fe(OH)3
(4)①CO ②d ③3S+6OH- 2S2-+S+3H2O
6.(2013课标Ⅱ,27,14分)氧化锌为白粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:
工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO
提示：在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题:
(1)反应②中除掉的杂质离子是，发生反应的离子方程式
为
；在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响
是。
(2)反应③的反应类型为，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有
。
(3)反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法
是
。
(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2 g，煅烧后可得到产品8.1 g，则x等于。
答案(1)Fe2+和Mn2+(2分) Mn+3Fe2++7H2O 3Fe(OH)3↓+MnO2↓+5H+(2分)、
2Mn+3Mn2++2H2O 5MnO2↓+4H+(2分)
铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质(2分)
(2)置换反应镍(每空1分，共2分)
(3)取少量水洗液于试管中，滴入1~2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净(2分)
(4)1(2分)
7.(2013福建理综,25,15分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以
Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想:
甲:Mg(NO2)2、NO2、O2乙:MgO、NO2、O2丙:Mg3N2、O2丁:MgO、NO2、N2
(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由
是。
查阅资料得知:2NO2+2NaOH NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):
(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的
是；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先
，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕气体出现,C、D中未见明显变化。
孙俪抓空娃娃机④待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2,D中将发生氧化还原反应: (填写化学方程式)，溶液颜会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因
是。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。
答案(15分)(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)
(2)①装置气密性良好②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管
(3)①乙②2Na2SO3+O2 2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案) 8.(2013安徽理综,28,14分)某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2转化为Cr3+。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下:
(1)在25 ℃下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH 和一定浓度草酸溶液用量，做对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。
实验编号初始pH
废水样品
体积/mL
草酸溶液
体积/mLabo系统血型有几种
蒸馏水
体积/mL
①  4 60 10 30
②  5 60 10 30
③  5 60