一、工作原理
ATN-300型全自动定氮仪检测原理为:
整套装置,由电加热消化器、全自动蒸馏器两部分组成。要提高蛋白质含量测定的检测速度,其关键是要加速样品消化煮解的时间,ATN-300型全自动定氮仪消化装置采用井式电加热炉,增大了消化管受热面,使消化管连同管内所注入的10ml H2SO4及试样置入消化管插入井式炉内加热取得更佳的热效应,在消化前置入硒片作为催化剂进一步加速消化煮解,大大缩短消化时间。消化管内溢出的SO2等有害气体,通过消化管上的排污管经抽吸泵由水带入下水道,有效的抑制有害气体的外逸,由省略了实验室中安装毒气通风橱,试样经40分钟左右消化煮解,即可完全消化。
消化的过程主要反应如下:
R·C·H·NH2·COOH + H2SO4 CO2 + SO2 + NH3 + H2O
2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4
蒸馏与吸收过程的主要反应如下:
(NH42SO长城的历史背景4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH3 + 2H2盘他什么梗O
NH3 + 4H3BO3 NH4HB蛇精女李蒽熙3赵立新发表了什么言论O7 + 5H2O
然后经滴定,计算蛋白质含量,滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反映的过程.
NH4HB3O7 + HCl + 5H2O NH4Cl + 4 H3BO3
二、技术参数
1.测定品种:粮食、食品、饲料、酿造、土壤、制糖、乳制品、药物等物质
2.测定样品量:固体<5g/个,液体<15ml/个
3.测定范围:含氮量0。1~200mg  (0.02%~95%)
4.测定数量:消化:一次同时消化个数按炉孔数定;单个蒸馏
5.测定时间:消化每批45min;蒸馏每个6min
6.测定重现性:平行试验结果符合GB/T 6423-94
7.电源:220V,50Hz
三、使用说明
1.三教九流中的三教指的是其他仪器和用具
1.1分析天平:感量0.0001g
1.2实验室用粉碎机或研钵
1.3酸式滴定管:25ml或10ml
1.4锥形瓶:容积250ml
1.5分样筛:孔径0。45mm(40目)
2.试剂
2。 1盐酸(HCl):分析纯(GB622) 0。05mol/L标准液,(4。2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。
2。 2氢氧化钠(NaOH):化学纯或工业纯(GB629)、40g溶于蒸馏水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/v)。
2.3硼酸(H3BO3):分析纯(GB628)2g,溶于蒸馏水中配成100ml2%水溶液(m/v).
2.4混合指示剂:甲基红(G5H15N3O2)(HG3-958)溶于乙醇配成0。1%乙醇溶液,溴甲酚绿(HG3—1220)溶于乙醇配成0。5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合,阴凉处保存(保存期三个月以内).
2。5硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB655)10g;硫酸钾(K2SO4) (HG3-920)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀后过40目筛(加速剂)。
2。6浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB625)(含量98%、无氮).
3.操作方法
3。1样品消化
(1)磨样:
磨样机磨样,时间控制在10s左右,以样品粉碎不出油为佳。称取1g无损的倒入洗净的消化管中。
(2)称取6gK2SO4和0。2g5H2O·CuSO4、0。006g硒粉一同倒入研钵中,研磨成细末,不得偷懒。研磨完毕后倒入消化管中.
将消化管分别放入消化架各个孔内,用5ml移液器小心的在每管中滴加15ml浓硫酸,此步一定小心操作!!然后置于消化炉上,开启抽气三通上连接的自来水龙头,使抽气三通处于吸气状态。接通电源,在加热初始阶段需注意观测,防止试样因急沸而飞溅。(经验值初始温度100℃30min,禁止起始温度超过120℃,然后升高温度到200℃20min,最后升温到400℃。)
消化结束后(消化液呈澄清透明状),消化液澄清透明后再继续加热30min。关闭消化炉,将消化管架移至冷却架冷却至40-50度左右。然后进行下一步的蒸馏。
3.2蒸馏
(1)酸碱配置方法见上文。配置酸碱,尤其是配NaOH溶液时切记在大量水中少量的缓慢的加入NaOH,以防散热过大,烫伤手指。边倒边搅拌。由于国产NaOH不纯,可能会散发大量刺鼻气味,请注意通风,最好在万相通风罩下进行.
(2)凯氏定氮仪上已标明酸碱进管,请对应插入酸碱桶中液面以下。用配套橡胶管根据结构图和仪器侧面标签提示连好管路。
(3)必须按住启动键打开侧面电源开关。将消化管置于左侧,锥形瓶置于右侧.
此步已设定好,无需操作(各参数数值设定)按启动键,测定酸泵、水泵、碱泵的流量参数,按下一项键,在右边托盘上接收瓶,接着按加酸按键,液晶屏上显示4秒左右时,再按此键就关闭了酸泵,此时取下接收瓶倒掉液体(主要是防止管路中空气导致加液不准),接着重复上面加液工作,停止后,取下接收瓶用量筒量出数值,计算出每秒加酸的量,在自动加液时只要输入时间就可知道加了多少液体量(根据实验需要量设定),加碱、加蒸馏水在左边放上消化管,加量及计算的方法同上。液晶屏提示:设定加酸时间(毫秒为单位),根
据实验需要量而设定好,加碱、加蒸馏水方法同上(秒为单位)。(一般加碱量是消化时浓硫酸用量的5倍以上,蒸馏水是15ml,硼酸50ml),按下一项键同时按住启动键恢复正常画面(各泵流量已知),此过程只要操作一次就可以,以后都不用再操作此过程。
(4)正常工作之一(设定过程)画面
液晶屏提示,有1、2、3、4,四个存储编号(代表可存储4个操作程序)选好存储样品编号1,液晶屏提示检查、设定用下一项键(上一项键)可选择所需程序,如选设定可设定各个参数(注意:每次开机只能设定一个存储程序编号参数)
A、此步忽略。根据提示设定开启电磁阀的时间值,请用上升或下降和下一项键和(上一项键)调(出厂时设定48秒以上,请不要小于40秒以免烧保险丝),接着根据提示设定蒸汽稳定的时间数值,方法同上(出厂时设定60秒以上,请不要小于50秒以免烧保险丝);根据提示设定各个泵参数(泵流量前面已经测算过),根据提示设定报警定时器时间方法同上,(出厂时设定420秒)。
B、如选检查可以检查设定参数,再按下一项键,进入正常画面,按启动键,开始工作,直
到显示请选择工作模式画面时。液晶屏显示自动还是手动。选择自动工作模式,按一下启动按键,再打开自来水龙头,这时夹紧侧面排水夹子,下方有机玻璃窗口里玻璃瓶内有水进入即可,过一段时间后,下方有机玻璃瓶窗口里玻璃瓶有水进入,液晶屏提示电磁阀关闭,同时时间减少显示为0,显示电磁阀开,液晶屏显示蒸汽稳定的时间数,同时时间减少显示到0,并发出蜂鸣声,显示蒸汽稳定。这时关闭右侧蒸汽开关,提起左侧红手柄把消化管固定在左边的托架上,在右边托盘放上250ml的接收瓶,再按启动按键,按顺序自动加入各种液体(按照程序设定值),完成好后,打开右侧蒸汽开关,再按启动按键,液晶屏显示报警定时器时间,数值减为0时发出蜂鸣声。可观察接收液数量是否达到(一般接收瓶内液体要达到150ml以上),达到150ml时方可关闭右侧蒸汽开关,取下样品待滴定用。第二个样品同上方法。