全自动凯式定氮仪校准规范
1范围
本规范仅适用于全自动凯式定氮仪(采用凯式方法)的校准。
2引用文件
本规范引用下列文件:
JJF 1059        测量不确定度评定与表示
GB/T 2441.1    尿素的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T 33862      全(半)自动凯氏定氮仪
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3概述
使用有证的标准物质,配制成所需要的标准样品,通过对被校准的全自动凯氏定氮仪进行测量,所得测量结果与标准值进行对比,从而得到仪器的示值误差和重复性。
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4计量特性
4.1 仪器示值误差
仪器示值误差:±1%
4.2 仪器重复性
仪器重复性:≤0.5%
注:以上指标不是用于合格性判断,仅供参考。
5校准条件
5.1 环境条件
无易燃易爆和腐蚀性气体。
5.1.2  环境温度:(15~35)℃;相对湿度:不大于85%RH。
5.1.3  电源电压:额定交流电压(220±20)V,频率(50±0.5)Hz,仪器接地良好。
5.1.4  设备周围应无强烈振动及影响仪器正常工作的外磁场,应避免其它冷、热源影响。
5.2 校准用计量器具及配套设备 5.2.1  标准物质
选择适用的、能覆盖测量范围的高、中、低含量的有证尿素标准物质。标准溶液的配制相对扩展不确定度不大于0.3%(k =2),方法见附录A 。 5.2.2  标准滴定溶液
使用浓度0.1mol/L 的有证盐酸标准物质,相对扩展不确定度不大于0.1%(k =2)。  混合指示剂
1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液混合使用作为指示剂。
6 校准项目和校准方法 6.1 校准前外观检查
全自动凯式定氮仪外观应整洁,不应有刻痕和脱漆,主机箱体、连接线、玻璃部件等应无划痕或破损,各控制调整开关和旋钮等应操作灵活,零件表面不得锈蚀,产品铭牌及标志应耐久和清楚。 6.2 仪器示值误差
使用有证尿素标准物质,在仪器选定的量程范围内,配置低、中、高含量标准。准备相应的凯式烧瓶,
蒋勤勤个人资料加入尿素标准溶液。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂进行消化,同时,应制备空白对照液,在此过程中要避免对标准样品的损失。
在消化完全后,按照仪器使用说明书的要求对仪器开机预热,待仪器稳定,于全自动凯氏定氮仪上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据。每个浓度标准物质测量3次,按照式(1)计算仪器示值误差。
100%s
s
X X E X -=
⨯                      (1) 式中:
E —仪器示值误差; X —3次测量平均值;
s X —标准值。
6.3 仪器重复性
在  6.1的测量条件下,测量所选范围的中间含量的标准物质,重复测量6次,按照式(2)计算仪器重复性。
1
1
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i RSD X
==
(2)
赞丽生活为什么给我发验证码
式中:
i X —每次测量平均值;
X —6次测量平均值;
大好时光罗一洋n —测量次数。幼儿教师年度个人总结
7 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映,校准证书应至少包括以下信息: a ) 标题:如“校准证书”; b ) 实验室的名称和地址; c ) 进行校准的地点;
d ) 校准证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识,证书结束标识;
e ) 客户的名称和地址;
f ) 被校准对象的描述和明确的标识;
g ) 校准实施日期和发布日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校准对象的接收日期;
h ) 如果与校准结果的有效性或应用相关时,应对被校准对象的抽样程序进行说明;
i ) 校准所依据的技术规范的标识、包括名称及代号;  j ) 本次校准所用的测量标准的溯源性及有效
性说明;  k ) 校准环境的描述;
l ) 校准结果及其测量不确定度的说明;  m ) 对校准规范的偏离(如适用);
n)校准证书批准人的签名、职务或等效标识,以及签发日期;
o)校准结果仅对被校准对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明;
q)相关时,与要求或规范的符合性声明。
8复校时间间隔
仪器的复校时间间隔建议为1年。如对仪器的监测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后,需对仪器重新进行校准。复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
附录 A
全自动凯氏定氮仪校准原始记录
客户名称任务单号
客户地址
制造厂/商出厂编号金喜善资料
型号规格/测量范围准确度等级/MPE          主要标准器名称测量范围准确度等级/MPE  证书编号有效日期至
校准依据的技术文件
校准的环境条件温度℃湿度  %RH      主要标准器使用前工作状况
校准地点主要标准器使用后工作状况
校准项目
1、外观检查:
校准员核验员校准日期年月日
附录 B
校准证书(内页)参考格式
1、外观检查:
2、仪器示值误差:
3、仪器重复性:
(以下空白)