凯氏定氮仪操作规程
1、仪器工作原理及结构
全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器,主要由消解、蒸馏、滴定装置组成,具体工作流程如下:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量计算含量
2、检测限的校准
被校全自动凯氏定氮仪开机预热 30min 后,利用浓度为 2mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量 7 次,根据仪器的测量值,计算测量仪器的检出
3、测量线性的校准
将被校全自动凯氏定氮仪的各参数调至最佳工作状态,利用 2、5、10、50、100(mg/L) 水中氨氮标准溶液对被校仪器进行标准曲线的测量,按线性回归法拟合求得线性相关系数 r,即为测量线性。
四、回收率的校准
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利用浓度为 50mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量 3 次,根据仪器的测量值,计算测量仪器的回收率。
五、玻璃杯精密度的校准理化生教研组工作总结
利用浓度为 50mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量 6 次,根据仪器的测量值,计算测量仪器的精密度RSD,其RSD应<±1%。
六、仪器故障与维护
全自动凯氏定氮仪在平时使用中常见故障及维
护问题如下:
(1)滴定时无法滴加酸碱大学 专业 排名
可能由于酸碱液太少,进液管离开液面,需及时
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补液。
(2)酸碱桶无压力
可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏,需及时
更换管路或者气泵。
(3)酸碱桶有压力,却无法加液
可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结
晶堵塞管路,需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗
电磁阀。
(4)测量时精密度较差
(5)仪器长期使用时,应及时清理加热器上的水
垢,保证良好的加热效率;停止使用时应及时清洗蒸
馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。
仪器设备
仪器:凯氏定氮仪KD-310
检测精度:RSD≤±0.75
回收率:战菁99.5
检测范围:0.1~225mgN
滴定精度;1.95µL/步