⼏种⽓相检测器分别适⽤于哪些化合物，你造吗？
如何选择合适的检测器?在⽓相⾊谱分析中，利⽤被分离的样品各组分的特征，由检测器按各组
分的物理或化学特性来决定的各物理量，转换成相应的电信号，通过电⼦仪器进⾏测定。
⽬前，可以⽤于⽓相⾊谱仪的检测器已有⼆⼗多种，其中常⽤的有热导检测器(TCD)、氢⽕焰
离⼦化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电⼦捕获检测器(ECD)、⽕焰光度检测器(FPD)、光离
⼦化检测器(PID)等。不同检测器的原理、结构均不相同，对不同的检测对象，响应也各不相
同。那么，常见⽓相⾊谱检测器的特点及技术特性指标有哪些?在⽓相⾊谱分析中，我们应当如
何根据分析样品的特性选择合适的检测器呢?
⼀、按性能特征分类
从不同的⾓度去观察检测器性能，有如下分类:
1.对样品破坏与否
组分在检测过程中，如果其分⼦形式被破坏，即为破坏性检测器 ，如FID、NPD、FPD、马上到!
等。组分在检测过程中，如仍保持其分⼦形式，即为⾮破坏性检测器。如TCD,PID,IRD等。
2.按响应值与时间的关系
检测器的响应值为组分在该时间的累积量，为积分型检测器，如体积检测器等。现⽓相⾊谱分析
发蜡中，此类检测器⼀般已不⽤。检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量，为微分型检测器。本书介
绍的所有检测器，均属此类。
3.按响应值与浓度还是质量有关
检测器的响应值取决于载⽓中组分的浓度，为浓度敏感型检测器，或简称浓度型检测器。它的响应
值与载⽓流速的关系是：峰⾯积随流速增加⽽减⼩，峰⾼基本不变。因当组分量⼀定、改变载⽓流
速时，只是改变了组分通过检测器的速度，即改变了半峰宽，其浓度不变。如TCD,PID等。凡⾮破
坏性检测器，均是浓度型检测器。
当检测器的响应值取决于单位时间内进⼊检测器的组分量时，为质量(流量)敏感型检测器或简称
质量型检测器。它的响应值与载⽓流速的关系是：峰⾼随流速的增加⽽增⼤,⽽峰⾯积基本不变。
鲁迅美术学院在哪因当组分量⼀定，改变载⽓流速时，即改变了单位时间内进⼊检测器的组分量, 但组分总量未变，如
FID,NPD,FPD,MSD等。
4.按不同类型化合物响应值的⼤⼩
检测器对不同类型化合物的响应值基本相当，或各类化合物的,,#值之⽐⼩于 !0 时，称通⽤型检测
器，如TCD,PID等。
当检测器对某类化合物的!!”值⽐另⼀类⼤⼗倍以上时，为选择性检测器。如NPD,ECD,EPD等。
⼆、按⼯作原理(检测⽅法)分类
许冠杰资料按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能⼗分有益，但众多的检测器，各有多种性能。某
检测器归哪类，似乎没有⼀个内在的规律可循。如按⼯作原理或检测⽅法分类，因⼀种检测器只有
⼀份⼯作原理,⽐较明确，有⼀定的规律可循,⽐较容易掌握。
从⼯作原理考虑，检测器是利⽤组分和载⽓在物理或(和)化学性能上的差异，来检测组分的存在及
其量的变化的。这些差异有多⽅⾯：利⽤组分与载⽓物理常数，如热导系数、密度等的差异来检
测，称为物理常数检测法；利⽤组分与载⽓的光发射、吸收等性能的差异来检测，称光度学检测法
等。上述⽅法中，不少都是分析化学中⽐较成熟的检测⽅法，如光度法、电化学法和质谱法，经过
近⼆⼗余年的发展，现已为⽓相⾊谱法所⽤。这些装置已成了⽓相⾊谱仪中的⼀个检测器。因此,
现⽓相⾊谱检测器已成阵容。下表为按检测⽅法分类的常见⽓相⾊谱检测器。
检测器基本常识
主要的检测器类型
1、氢⽕焰离⼦化检测器（FID）
⽤于微量有机物分析它⼏乎对所有的有机物都有响应，⽽对⽆机物、惰性⽓体或⽕焰中不解离的物质
等⽆响应或响应很⼩，这些物质包括永久⽓体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，检测这些物质时不应使⽤FID。它的灵敏度⽐热导检测器⾼100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进⾏复杂样品的分离，线性范围为10的7次⽅是⽓体⾊谱检测仪中对烃类(如丁烷,⼰烷)灵敏度最好的⼀种⼿段，⼴泛⽤于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。
FID是⽤氢⽓和空⽓燃烧所产⽣的⽕焰使被测物质离⼦化的，故应注意安全问题。在未接⾊谱柱时，不要打开氢⽓阀门，以免氢⽓进⼊柱箱。测定流量时，⼀定不能让氢⽓和空⽓混合，即测氢⽓时，要关闭空⽓，反之亦然。⽆论什么原因导致⽕焰熄灭时，应尽快关闭氢⽓阀门，直到排除了故障，重新点⽕时，再打开氢⽓阀门。⾼档仪器有⾃动检测和保护功能，⽕焰熄灭时可⾃动关闭氢⽓。
FID的灵敏度与氢⽓、空⽓和氮⽓的⽐例有直接的关系，因此要注意优化。⼀般三者的⽐例接近或等于1：10：1，如氢⽓30~40ml/min ，空⽓300~400ml/min ，氮⽓30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别⽤于填充柱和⽑细柱，使⽤时要查看说明书。为防⽌检测器被污染，检测器温度设置不应底于⾊谱柱实际⼯作的最⾼温度。⼀旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增⼤，重则点不着⽕。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表⾯和⽓路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次⽤不同的溶剂（丙酮、氯仿和⼄醇）浸泡，并在超声波⽔浴中超声
10min以上。还可⽤细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或⽤酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的⽬的。有时使⽤时间长了，喷嘴表⾯会积碳（⼀层⿊⾊的沉积物），这会影响灵敏度。可⽤细纱纸轻轻打磨表⾯除去。清洗之后将喷嘴烘⼲，再装在检测器是进⾏测定。
2、热导检测器(TCD)
⽤于常量、半微量分析，有机、⽆机物均有响应确保热丝不被烧断!在检测器通电之前，⼀定要确保载⽓已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废!同时，关机时⼀定要先关检测器电源，然后关载⽓。任何时候进⾏有可能切断通过TCD载⽓流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则! 载⽓中含有氧⽓时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD 时载⽓必须彻底除氧。⽽且不要使⽤聚四氟⼄烯作载⽓输送管，因为它会渗透氧⽓。
载⽓种类对TCD的灵敏度影响较⼤。原则是讲，载⽓与被测物的传热系数之差越⼤越好，故氢⽓或氦⽓作载⽓时⽐氮⽓作载⽓时的灵敏度⾼。当然，要测定氢⽓时就必须⽤氮⽓作载⽓。怎样更改桌面图标
3、电⼦捕获检测器(ECD)
⽤于有机氯农药残留分析防⽌放射性的污染。ECD都有放射源(⼀般为63Ni)，故检测器出⼝⼀定要管道接到室外，最好接到通风出⼝。不经过特殊培训，不要⾃⼰拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的
yy 毕加索
管理条例。⽐如，⾄少6个⽉应测试有⽆放射性泄露。ECD的操作温度⼀般要⾼⼀些，常⽤温度范围为250~300℃。
4、⽕焰光度检测器(FPD)
⽤于有机磷、硫化物的微量分析
FPD是⼀种⾼灵敏度和⾼选择性的检测器，其主要特征是对硫为⾮线性响应，它是六个最常⽤的⽓相⾊谱检测器之⼀、主要⽤于含硫、磷化合物，特别是硫化物的痕量检测。近年也⽤于有机⾦属化合物或其他杂原⼦化合物的痕量检测。
5、氮磷检测器(NPD)
⽤于有机磷、含氮化合物的微量分析 NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了⼀个热离⼦源(由铷盐珠构成)，其⽤微氢焰。在热离⼦源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离⼦化效率⼤为提⾼，故可选择性地检测这两类化合物。由于⽤氢⽓，NPD的安全问题与FID相同。热离⼦源的温度变化对检测器灵敏度的影响极⼤。温度⾼，灵敏度就⾼，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离⼦源的电压，加⼤氢⽓流量，均可提⾼灵敏度。然⽽必须要注意，空⽓流量太底⼜会导致检测器的平衡时间太长；氢⽓流量太⾼，⼜会形成FID那样的⽕焰，⼤⼤降低了铷盐珠的使⽤寿命，⽽且破坏了对氮和磷的选择信性响应。⽓体流量⼀般设定为，氢⽓
3~4ml/min ，空⽓100~120ml/min ，⽤填充柱和⼤⼝径柱，载⽓流量在20ml/min左右，不⽤尾吹⽓，⽤常规⽑细柱时，尾吹⽓设定为30ml/min左右。在调节和设置热离⼦源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不⼩⼼烧毁铷盐珠。热离⼦源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使⽤寿命。要延长其使⽤寿命应注意；第⼀，避免SiO2进⼊检测器，⾊谱柱要很好的⽼化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍⽣化后样品中有SiO2残留进⼊⾊谱柱。第⼆，关闭载⽓(如换钢瓶或换⾊谱柱)前，应将热离⼦源的电压调为0，否则没有载⽓通过，铷盐珠会在⼏分钟内烧毁。第三，在满⾜灵敏度要求的条件下，尽可能⽤低的热离⼦源电压。第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不⽤时，最好保持检测器温度在100以上(热离⼦源电压要关闭)。第五，如果⼀段时间不进样分析(如过夜)，就应该降低热离⼦源电压，但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的，再进样时升⾼电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压，则检测器需要⼏⼩时的平衡时间。
6、催化燃烧检测器(CCD)
⽤于对可燃性⽓体及化合物的微量分析。
CCD的优势(⼀)
整个波长范围内的所有谱线均可利⽤，我们可以选择所有的最佳线来进⾏分析，不会因为空间有限⽽被迫放弃某些最佳线 ；对于任何⼀个元素，都有许多谱线可供选择，能够覆盖完整的含量范围。对于
某个特定的含量范围，我们也可以同时选择⼏条谱线进⾏分析，对这些谱线的结果进⾏平均，这样可以提⾼分析结果的再现性 ；根据⽤户的需要，可以添加额外的谱线(针对不常见的元素)。这可以在仪器⽣产时完成，或者在⽤户现场完成 ; 在⽤户现场可以添加新的基体，⽽且⽆须对硬件做任何改动。
CCD的优势(⼆)
仪器整机的价格不再取决于谱线的数⽬；仪器的测量范围更宽；某些特殊的元素(如铁基⾥的Zr或者铝基⾥的Sr)已包含在标准配置⾥⾯；真正实现多基体的仪器;PMT的仪器也能提供多基体，但他们经常⽆法选取最佳的谱线，有时候甚⾄需要舍弃某些重要元素;⾃动校准光路以及“在峰测量”。⽆须⼿动寻峰，省时并减少出错；不再需要昂贵的恒温系统；环境温度的变化不再对测量产⽣影响。
CCD的优势(三)
相同数⽬的通道/谱线下更⼩的体积与重量；不需要使⽤到⾼压。使蓄电池的使⽤成为可能，同时减少了故障的发⽣；全谱型光谱仪能够做到样品分析的定性功能，这是PMT型光谱仪所不能达到的。
7、光离⼦化检测器(PID)
⽤于对有毒有害物质的痕量分析。光离⼦化检测器的特点：
光离⼦化检测器对⼤多数有机物可产⽣响应信号，如对芳烃和烯烃具有选择性，可降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号，以简化⾊谱图；光离⼦化检测器不但具有较⾼的灵敏度，还可简便地对样品进⾏前处理。在分析脂肪烃时，其响应值可⽐⽕焰离⼦化检测器⾼50倍；具有较宽的线性范围(107)，电离室体积⼩于50µe，适合于配置⽑细管柱⾊谱；它是⼀种⾮破坏性检测器，还可
和质谱、红外检测器等实⾏联⽤，以获取更的信息；光离⼦化检测器和⽕焰离⼦化检测器联⽤，可按结构区分芳烃、烯烃和烷烃，从⽽解决了极性相近化合物的族分析问题。它还可与⾊谱微波等离⼦体发射光谱相媲美，并且直观，⽅法简便。
1.2.6 可在常压下进⾏操作，不需使⽤氢⽓、空⽓等，简化了设备，便于携带。
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