分析化学在几方面的应用 摘 要通过简单介绍有关分析化学在食品安全、药品检测、化妆品研究和环境监测的应用阐明分析化学在人类生活中的重要作用。 关 键 词分析化学 食品安全 药品检测 化妆品研究 环境监测 引 言 分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学它是研究物质化学组成的表征和测量的科学是化学学科的重要分支它所解决的问题是物质是什么组分组成的这些组分在物质中是如何存在的以及各组分的含量有多少。 分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一它在人们的生活生产中发挥着重要的作用。 1.分析化学与食品安全 2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过了《中华人民共和国食品安全法》以此保证食品安全保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。 利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我国在食品安全上的漏洞另一方面也必将推动分析化学的继续发展。 三聚氰胺Melamine是一种三嗪类含氮杂环有机化合物重要的氮杂环有机化工原料。目前三聚氰胺被认为毒性轻微。但动物长期摄人三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害膀胱、肾部结石并可进一步诱发膀胱癌。对于原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的测定国际标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB/T 22388-2008中选用了高效液相谱法、液相谱-质谱/质谱法和气相谱-质谱联用法。 方法高效液相谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量 1.原理 用三溶液-乙腈提取试样经阳离子交换固相萃取柱净化后用高效液相谱测定外标法定量。 2.试剂与材料 甲醇、乙腈、2528的氨水、三、柠檬酸、辛烷磺酸钠、甲醇水溶液含50mL甲醇和50mL水、三溶液1、氨化甲醇溶
液5、离子对试剂缓冲液由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制、三聚氰胺标准品CAS108-78-01纯度99.0、三聚氰胺标准储备液1mg/mL。所有试剂均为分析纯水为GB/T 6682规定的一级水。阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气纯度≥99.999 3.仪器和设备 高效液相谱HPLC仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵。 4.样品处理 1.提取 ①液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。 称取2g精确至0.01g试样于50mL具塞塑料离心管中加入15mL三溶液和5mL乙腈超声提取10min再振荡提取10min后以不低于400
0r/min离心10min。上清液经三溶液润湿的滤纸过滤后用三溶液定容至25mL移取5mL滤液加入5mL水混匀后做待净化液。 ②奶酪、奶油和巧克力等。 称取2g精确至0.01g试样于研钵中加入适量海砂试样质量的4倍6倍研磨成干粉状转移至50mL具塞塑料离心管中用15mL三溶液分数次清洗研钵清洗液转入离心管中再往离心管中加入5mL乙腈超声提取10min再振荡提取10min后以不低于4000r/min离心10min。上清液经三溶液润湿的滤纸过滤后用三溶液定容至25mL移取5mL滤液加入5mL水混匀后做待净化液。 若样品中脂肪含量较高可以用三溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 2.净化 将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤抽至近干后用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干残留物相当于0.4g样品用1mL流动相定容涡旋混合1min过微孔滤膜后供HPLC测定。 5.高效
液相谱测定 1.标准曲线的绘制 用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液浓度由低到高进样检测以峰面积-浓度作图得到标准曲线回归方程。 2.定量测定 待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内超过线性范围则应稀释后再进样分析。 6.空白实验 除不称取样品外均按上述测定条件和步骤进行。 本方法的定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg10mg/kg浓度范围内回收率在80110之间相对标准偏差小于10。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。 2.分析化学与药物分析 药物是预防、、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品但由于其特殊性对它的质量控制远较其他商品严格。因此必须运用各种有效手段包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析大多是应用化学方法分析药物分子控制药品质量。然而现代药物分析无论是分析领域还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析从体外发展到体内分析从品质分析发展到生物活性分析从单一技术发展到联用技术从小样本分析发展到高通量分析从人工分析发展到计算机辅助分析使得药物分析从20世纪初的一种专门技术逐步发展成为一门日臻成熟的科学——药物分析学。该学科涉及的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分
中国传统文化析、创新药物研究以及药品上市后的评价等。可以说哪里有药物哪里就有药物分析。 随着药物科学的
林志玲凸点装迅猛发展各相关学科对药物分析学不断提出新的要求。为了确保药物的安全、有效和质量可控在新药、新剂型的开发研制中研究者要求了解和提供药物在体内的各种信息包括药物的吸收、分布、代谢和排泄。 因此药物分析学不再局限于对药物进行静态的质量控制而发展到对生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。目前药物分析中常用的方法有许多种。如基于化学反应的重量法和各种容量法基于光学或谱学的紫外Ultraviolet、可见Visible、红PbInfrare、荧光Fluoresence、核磁共振NMRn各种计算分光光度法等基于电化学的各种极谱法Polarography、伏安法Voltammetry、库仑法Coulometry、离子选择电极Ionselective electode及各种传感器、利用电流和电位的各种滴定方法等基于分离技术的纸谱Pc、薄层谱TLC、气相谱Gc、高效谱HPLC、离子谱Ic、排阻NSEC、超临界流体谱SFC、电谱Ec和毛管电泳CE。另外质谱的发展很迅速除单独使日j外与各种谱仪的联崩也比较普遍气相谱质谱联用GCMS、液相谱质谱联用LCMS其商品仪器已较普遍有关液相谱一质谱联用的工作已有很多甚至液相谱质谱质谱联用LCMSMS也被不少药物研究所和生产单位较广泛地用于药物代谢的研究。超临界流体谱和毛细管电泳与质谱也已有不少报道。化学计量学在分析中的应用国内学者做了不少工作尤其在分光光度法方面已有不少报道。在解决谱重叠峰选择谱流动相及其它方面的工作也在进行。分析化学和药物分析工作者在不断地探讨各种新技术、新方法、其发展方向总的说来是向着灵敏、专一、准确、简便、快速、微量发展。分折仪器也向着自动化、微型化发展并尽量做到物美价廉此外利用生物技术的各种药物分析方法也有许多进展总的说来药物分析随分析化学的发展而发展药物分析的发展也推动了分析化学的发展。 3.分析化学与化妆
品研究 化妆品与人们的生活密切相关已成为必不可少的消费品之一。与此同时化妆品的安全性已经日益成为广大消费者关注的问题。研究表明糖皮质激素可以抑制纤维细胞增生 减少52羟胺形成因而添加糖皮质激素的化妆品对皮肤具有一定的嫩白作用。但如果长期使用会引发血糖升高、高血压、骨质疏松、免疫功能下降及肥胖等危害3 。化妆品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素在短时间内能促进毛发生长防止皮肤老化有除皱、增加皮肤弹性等作用。但长久使用会导致素沉积皮肤萎缩变薄对肝功能、心血管系统等均有不良影响甚至具有
致癌性引发细胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病4 。我国5及欧盟化妆品规程Council Directive 76 /768 /EEC 6中均明确规定糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品组分中禁用物质。化妆品中激素的检测方法主要有高效液相谱法7-9 、薄层层析法10 、分光光度法11 、气相谱2质谱联用法12 、液相谱2质谱联用法13等。 化妆品pH测定的方法有pH试纸法标准管比法和电位计测定法。由于化妆品的组分较复杂其中存在氧化剂、还原剂、具有颜且混浊试纸法和比法测定则产生干扰准确度差。电位计测定法可排除上述干扰其精密度和准确度高一般可准确到0.02 pH单位。较精密的酸度计可达0.001 pH单位。 原理以玻璃电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关它们之间的关系符合能斯特方程式 EE00.059lgH 25℃ EE0 -0.059 pH 式中E0为常数。 在25℃时每单位pH相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV溶液中的pH相应改变1个单位。可仪器上直接读出pH值。 4.分析化学与环境监测
艾伦是谁环境分析化学就是研究环境中污染物的种类、成分以及如何对环境中化学污染物进行定性分析和定量分析的一个学科。 其研究的领域非常宽广对象也相当复杂。它包括大气、水体、土壤、底泥、矿物、废渣以及植物、动物、食品、人体组织等。环境分析化学所测定的污染元素或化合物的含量很低特别是在环境、野生动、植物和人体组织中的含量极微其绝对含量往往在百万分之一克水平以下。 目前经常使用的环境分析方法有比分析、离子选择性电极、x射线荧光光谱、原子吸收光谱、极谱、气相谱、液相谱、流动注射分析等自动分析方法及相应的仪器。特别是流动注射分析法分析速度可达每小时200多个试样试剂和试样的消耗量少仪器的结构简单比较容易普及是近年来发展较快的方法之一。 方法吸光光度法测定硫化氢在空气中的含量 1.原理 硫化氢被碱性锌氨络盐溶液吸收后在酸性溶液中释放出硫离子在三氯化铁存在下 与对氨基二甲基苯胺生成亚甲基蓝。其颜深浅与硫离子含量成正比例进行比定量。 反应如下 N3NH3CH3CH22S3FeClN32CHSN32NCHCl 2.步骤 ①标准曲线的绘制 在7支10mL具塞比管中分别加入吸收液10.009.009.809.609.409.209.00mL然后分别吸取5μg/mL硫化钠标准液0.000.100.200.400.600.801.00mL于上述比管中加1mL对氨基二甲基苯胺使用液再加12滴三氯化铁液加1滴磷酸二氢铵液以除三价铁颜在波长665nm处用2cm比皿用水作参比测定吸光度绘制标准曲线。 ②采集试样 气体样品收集是在两个串联的多孔吸收瓶中分别装入10mL
于小光和秋瓷是否离婚吸收底液控制气体流速为0.20.4L/min采集量可根据气体中的2HS含量而定 ③分析方法 按绘制标准曲线的操作步骤显测定吸光度. 3.计算 32/SodaVHSmgmVV a—比样品液中硫化氢含量μg V—比
样品液的体积mLSV—样品液总体积 odV—采样体积换算成参比状态25 ℃1.013 510Pa时的体积 结 语 以上的四个例子只是分析化学应用的一个小小缩影。我们认为分析化学对人类生活的作用会日益凸显关于分析化学与人类生活关系的研究也会一直伴随着这个学科的发展和人类的进步。 文 献 1 樊明涛. 从三聚氰胺看我国的食品安全. 《中国牛业科学》2009.35卷. 1期. 2 国际标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB/T 22388-2008. 3 Zheng Xing2Quan 郑星泉 Zhou Shu2Yu 周淑玉 Zhou Shi2Wei 周世伟. Handbook of Hygienic Testing forCosm etics 化妆品卫生检验手册. Beijing 北京 : Chemical Industry Press 化学工业出版社 2003: 294295 4 Zheng Xing2Quan 郑星泉. Hygienic Testing forCosm etics 化妆品卫生检验. Tianjin 天津 : Tianjin University Press天津大学出版社 1994: 206210 5 Ministry of Health of the Peop le′s Republic of China 中华人民共和国卫生部. Hygienic S tandard for Cosm etics 化妆品卫生规范. Beijing 北京 2002 6 CouncilDirective of 27 July 1976 on the App roximation of the Laws of the Member States Relating to Cosmetic Products76 /768 /EEC 7 Wang Chao 王 超 Ma Qiang 马 强 Wang Xing 王 星. Chinese Journal of Chrom atography 谱 200624 6 : 654655 8 Wu Da2Nan 吴大南 Zheng He2Hui 郑和辉 L i J ie 李 洁. Chinese Journal of Health Laboratory Technology 中国卫生检验杂志 2006 16 3 : 309310 9 Zhao Shan 赵 珊 Wu Da2Nan 吴大南 Wang Peng 王 鹏. Chinese Journal of Chrom atography 谱 200422 3 : 267269 10 WangMin2Rong 王敏荣 Shan Qin 单 琴. Chinese Journal of Public Health 中国公共卫生 1997 13 12 :749750 11 Liu Jun 刘 军. Chinese Journal of Health Laboratory Technology 中国卫生检验杂志 2000
白露祝福语10 5 : 571572 12 WuWei2Qun 吴维 Shen Chao2Ye 沈朝烨 Yang Yu2L in 杨玉林 Zhang Yun 张韵. Journal of Environ2m ental OccupationalM edicine 环境与职业医学 2004 21 4 : 307309 13 Wu Xi2Mei 吴西梅 Zhu J ie2Min 朱杰民 Zhu Bing2Hui 朱丙辉 Du Da2An 杜达安. Journal of Environm en2tal and Health 环境与健康杂志 2005 22 6 : 473474
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