隆胸的女明星张影,夏晓彤,黄桂莲,李爱英,羊广兰,王颖*
(海南医学院药学院,海南海口571199)
[摘要]本文在单因素试验基础上,选取酸解pH值、酸解温度、盐析pH值、盐析温度作为考察因素,以果胶得率为指标进行正交试验,确定芒果皮果胶提取的最佳工艺参数。结果发现最佳提取工艺条件为酸解pH值为3,酸解温度为95 ℃,盐析pH值为5,盐析温度为40 ℃。
[关键词]果胶;芒果皮;提取;正交试验
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)03-0044-02
Extraction of Pectin from a Common Tropical Mango Peel
Zhang Ying, Xia Xiaotong, Huang Guilian, Li Aiying, Yang Guanglan, Wang Ying*
(School of Pharmacy, Hainan Medical University, Haikou 571199, China)
Abstract: On the basis of single factor test, we selected pH value of acid-hydrolysis, temperature of aci
啜妮真名叫什么d-hydrolysis, pH value of salting-out and temperature of salting-out as the investigation factors, and the yield of pectin as the index to carry out orthogonal test to determine the optimal technological parameters of pectin extraction from mango peel. The results showed that the optimum extraction conditions: the value of acid hydrolysis pH was 3, the acid hydrolysis temperature was 95 ℃, the value of salting-out pH was 5 and the salting-out temperature was 40 ℃.
Keywords: pectin;mango peel;extraction;orthogonal test
果胶是一种结构复杂的天然植物多糖,具有降低人体胆固醇、血脂的作用,因性质稳定、安全无毒,被认定是天然食品添加剂,作为性状优良的乳化剂、胶凝剂、增稠剂而广泛应用于食品、医药、化妆品等[1]。据专家预计,果胶的需求量在在相当长的时间内仍将以每年15 %~20 %的速度增长[2],而我国约有80 %依靠进口。
芒果是世界著名热带水果,有“热带果王”之称。我国海南、广东、广西、云南、福建、四川和台湾等省区都是芒果的产地,其中海南是我国芒果主要产区之一,其种植面积占全国的60 %以上[3]。虽然芒果的销量十分可观,但是芒果果肉大部分用于制造饮料、罐头和直接食用,然而芒果皮却未能被充分利用,不仅会造成污染,而且浪费资源[4],本课题旨在用盐析法提取芒果果皮中的果胶,不仅可以增加芒果的利用价值、减少环境污染,还有利于经济效益和社会效益的提高。刘涛抽烟
盐析法的原理是利用两种相反电荷的电中和作用,在果胶溶液中加氨水中和,再加入电解质金属盐类,可产生含少量盐的氢氧化物沉淀和不溶于水的果胶酸盐及其他杂质。经分离后,用酸化醇进行洗涤脱盐,使少量盐的氢氧化物沉淀消失,酸与金属离子发生置换反应生成果胶,所得的果胶因为不溶于醇而沉淀下来[5]。盛小彬[6]、杨韩晖[7]等的实验表明盐析法提取果胶具有提取成本低、技术简单和产品质量好等特点,可以克服传统酸解醇沉法乙醇用量大、耗时长等问题。
1 实验部分
1.1 原料
芒果皮,从学校(海南医学院)周边水果店获得。
1.2 试剂
pH值分别为1、2、3、4的硫酸溶液,10 %氨水溶液,75 %乙醇溶液,饱和硫酸铝溶液
1.3 仪器与设备
张婧仪个人简介>李小龙简介数显恒温鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司);电热恒温水浴锅(上海力辰帮希科技有限公司);粉碎机。
2 实验方法
2.1 原料处理
将芒果皮洗净,置于60 ℃烘箱中烘干,烘干后的芒果皮粉碎40 s,将制备好的芒果皮粉末封装于密封保鲜袋中,备用。
2.2 果胶的提取
2.2.1 酸解部分
称取处理后的芒果皮粉末适量,置于烧杯中,加入适量的稀硫酸溶液浸没,在一定温度下加热一定时间,趁热用一层纱布过滤,得到果胶粗提取液。
2.2.2 盐析部分
待果胶粗提取液冷却至室温时,测得溶液pH值后,加入10 %氨水溶液调节pH至适当值,再加入一定量的饱和硫酸铝溶液搅拌均匀,在一定温度下加热一定时间,得到含有沉淀的溶液。将溶液于离心机中以3000 r/s的转速离心4 min,弃去上清液,得到沉淀。将沉淀用pH=3的硫酸酸化的75 %乙醇溶液、75 %乙醇溶液分别洗涤2次、1次后,置于50 ℃的真空干燥箱中烘干,即得果胶成品。
2.3 单因素试验
取32份20 g芒果皮粉末,以不同的实验条件按照2.2中的试验流程提取果胶,研究不同的酸解pH值、酸解液料比、酸解时间、酸解温度、盐析pH、盐析时间、盐析温度以及盐析液料比对果胶得率的影响。
单因素试验以酸解pH=2、酸解时间40 min、酸解液料比10︰1、酸解温度90 ℃、盐析pH=5、盐析料液比1︰1、盐析时间1.5 h、盐析温度50 ℃为基础,每次改变其中一个因素,对比相同条件下不同因素对果胶提取率的影响:
(1)不同酸解pH值(1、2、3、4)对芒果皮中果胶提取的影响。
(2)不同酸解液料比(5︰1、10︰1、15︰1、20︰1)对芒果皮中果胶提取的影响。
(3)不同酸解温度(80 ℃、85 ℃、90 ℃、95 ℃)对芒果皮中果胶提取的影响。
(4)不同酸解时间(20 min、30 min、40 min、50 min)对芒果皮中果胶提取的影响。
(5)不同盐析pH值(3、4、5、6)对芒果皮中果胶提取的影响。
(6)不同盐析液料比(0.5︰1、1︰1、1.5︰1、2︰1)对芒果皮中果胶提取的影响。
(7)不同盐析温度(40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃)对芒果皮中果胶提取的影响。
(8)不同盐析时间(1 h、1.5 h、2 h、2.5 h)对芒果皮中果胶提取的影响。
2.4 正交试验
在单因素试验的基础上,以果胶得率为考察指标,固定酸解时间40 min、酸解液料比10︰1、盐析时间2 h、盐析液料比1︰1,选取酸解pH值(A)、酸解温度(B)、盐析pH值(C)、盐析温度(D)进行4因素3水平正交试验。
2.5 果胶得率
果胶得率为果胶质量与芒果皮粉末质量的百分比
W=m1/m2×100%
式中,W为果胶得率(%);m1为提取后的果胶质量(g);m2为处理后芒果皮粉末质量(g)。在本试验中,设计m2=20 g。
2.6 鉴别试验
(1)称取1 g果胶,加40 mL水,不断搅拌,经加热后冷却,应形成黏稠状液体。
[收稿日期] 2020-12-03
[基金项目] 海南医学院大学生创新训练计划项目(HYCX2018110)
[作者简介] *为通讯作者:王颖,女,河南滑县人,副教授,主要研究方向为药物合成。
2021年第3期广东化工
雅礼女神第48卷总第437期www.gdchem · 45 ·
(2)吸取5 mL样品溶液(质量分数为1 %),加入1 mL氢氧化钠溶液(2 g氢氧化钠溶于25 mL水中),静止15 min,应形成半透明到不透明凝胶或出现半凝胶沉淀。
(3)向上述(2)中的物质加入1 mL盐酸溶液(1+1),形成无凝胶,煮沸时则成絮状沉淀。
3 结果与讨论
3.1 单因素试验结果
(1)研究酸解pH值对芒果皮中果胶提取的影响,结果发现最佳酸解pH为2。
(2)研究酸解液料比对芒果皮中果胶提取的影响,结果发现最佳酸解液料比为10︰1。
(3)研究酸解温度对芒果皮中果胶提取的影响,结果发现最佳酸解温度为95 ℃。
(4)研究酸解时间对芒果皮中果胶提取的影响,结果发现最佳酸解时间为40 min。
(5)研究盐析pH值对芒果皮中果胶提取的影响,结果发现最佳盐析pH为6。
(6)研究盐析液料比对芒果皮中果胶提取的影响,结果发现最佳盐析液料比为2︰1。
(7)研究盐析温度对芒果皮中果胶提取的影响,结果发现最佳盐析温度为40 ℃。
(8)研究盐析时间对芒果皮中果胶提取的影响,结果发现最佳盐析时间为2 h。
3.2 正交试验结果
根据表1,酸解温度及盐析温度对果胶得率的影响较大,酸解pH、盐析pH次之。由K值得最优组合:酸解pH为3,酸解温度为95 ℃,盐析pH为4,盐析温度为60 ℃;正交试验最优组合:酸解pH为3,酸解温度为95 ℃,盐析pH为5,盐析温度为40 ℃。最优组合不在正交试验表中,需进行试验验证。盐析法提取芒果皮中的果胶的正交试验结果如表1所示。
表1 盐析法提取果胶正交试验结果
Tab.1 The orthogonal experimental results of the extraction of pectin via salting out
试验号A酸解pH B酸解温度/℃C盐析pH D盐析温度/℃果胶得率/%
1 2 85 4 40 6.75
2 2 90 5 50 5.3
3 2 95 6 60 10.35
4 3 8
5
6 50 5.95
5 3 90 4 60 8.7
6 3 95 5 40 10.55
7 4 85 5 60 6.9
8 4 90 6 40 8.45
9 4 95 4 50 9.4
K17.47 6.53 8.28 8.58
K28.40 7.48 7.58 6.88
K38.25 10.10 8.25 9.32
R 0.93 3.57 0.70 2.44
3.3 最佳工艺参数验证试验
在酸解pH为3,酸解温度为95 ℃,盐析pH为5,盐析温度为40 ℃条件下,进行试验,平行实验2次,在最佳提取工艺条件下,芒果皮果胶的得率达11.30 %,高于正交试验表中的任一组合。
3.4 鉴别试验结果
鉴别试验现象均符合要求,但酸处理后的果胶溶液含些微杂质,酸碱处理后的果胶溶液颜非无或半透明,而是带些微黄。
4 结论
本文在单因素试验基础上,选取酸解pH值、酸解温度、盐析pH值、盐析温度作为考察因素,以果胶得率为指标进行正交试验,确定芒果皮果胶提取的最佳工艺参数。结果发现芒果皮果胶的最佳提取工艺条件为酸解pH值为3,酸解温度为95 ℃,盐析pH值为5,盐析温度为40 ℃。
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