样品处理:
检测方法1
分析方法:OPA 硼酸柱前衍生化
谱条件:(1)谱柱:谱柱C18(250*4.6)mm
(2)柱温:40℃
流动相B:称取3.02 g无水乙酸钠于烧杯中;加去离子水溶解并定容至200 mL;用5%醋酸将PH调到7.20±0.05;抽滤后,再向此溶液加入400 mL乙腈和400 mL甲醇,混合后备用。
(4)流速:1.0 ml/min;
(5)紫外检测器:338 nm
(6)柱温:40℃
(7)梯度洗脱:
时间 | A% | B% | 流速(ml/min) |
李国庆力挺刘强东0 | 92 | 8 | 1.0 |
20.0 | 40 | 60 | 1.0 |
22.5 | 0 | 100 | 1.0 |
23.5 | 0 | 100 | 1.2 |
24.5 | 0 | 100 | 1.2 |
25.0 | 0 | 100 | 1.2 |
26.5 | 92 | 8 | 1.2 |
(8)进样程序:
试剂摆放位置: P1A1:OPA P1A3:水
P1A4:硼酸 P1A5:水
抽取:使用默认值补偿值从含200ul/min的位置P1A4上抽取7 ul
清洗:在位置P1A3清洗针一次
抽取:使用默认补偿值从含200ul/min的样品位置抽取1 ul
清洗:在位置P1A3清洗针一次
混合:将来自空气中的8 ul与最大速度混合3次
抽取:使用默认补偿值从含200ul/min的位置P1A1上抽取2 ul
清洗:在位置P1A3清洗针一次
混合:将来自空气中的10 ul与最大速度混合15次
抽取:使用默认补偿值从含200ul/min的位置P1A5上抽取30 ul
混合:将来自空气中的20 ul与300ul/min混合3次
进样:进样
(9)定量方法:采用外标法定量
检测结果如图1所示
图1
高效液相谱法检测氨基葡萄糖图谱
检测方法2
分析方法:高效液相谱法氨基柱检测GlcN和GlcNAc
谱条件洛阳美食 : (1)谱柱:Agilent NH2( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm)洗葡萄的方法;
(具体型号如图2所示)
(2)流动相:
(3)检测器:紫外检测器;
(4)检测波长:195nm;
(5)流速:1. 0 mL /min;
(6)进样量:20 μL;
(7)柱温:35一起又看流星雨的歌曲℃。
(8)定量方法:外标法定量
图2
检测结果如图3所示:
图3
氨基柱法检测氨糖及乙酰氨糖
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